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『请教』我测Cd的重复性怎么样？

insnfeng

2004/09/30

原子吸收光谱（AAS）

按照国标测茶叶。（食品标准5009）
称0.300g茶叶，先加10ml高氯酸、硝酸（1：4），放置过夜
第二天可调电炉消煮
直到消解液澄清冒高氯酸白烟。定容到25ml

测得三个空白的浓度（标曲浓度）为0.2134，0.3312，0.30546ppb
三个茶叶的曲线浓度为：1.328，0.7644，3.280ppb
换算的茶叶的浓度分别为0.0871，0.0401，0.2497ppm

而这个茶叶的参考值是0.057（＋—）0.01ppm

不过，同批同样处理做的蔬菜的重复性总体来说还不错。

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第1楼2004/09/30

空白太高了。。。。。。。。。

0

第2楼2004/09/30

同意楼上所说的

0

第3楼2004/10/05

做了几遍都是这样
不知道怎么回事

铅的空白更高！

0

第4楼2004/10/08

空白一定要和样品一样处理么？
能不能就只加酸（稀一些的）
不进行消煮？

0

第5楼2004/10/08

样品空白就是和样品一样处理的。。。。。

0

第6楼2004/10/08

不知道是酸的问题还是瓶子没有被洗干净的问题

下次我就光加水不加酸作个空白试试。

0

第7楼2004/10/17

你能保证你的三个平行样的样品是均匀吗，我觉得如果样品均匀的话不应该出现这样的现象，你是否可以在样品上做做文章，先保证样品的均匀性，再试试
insnfeng 发表:按照国标测茶叶。（食品标准5009）
称0.300g茶叶，先加10ml高氯酸、硝酸（1：4），放置过夜
第二天可调电炉消煮
直到消解液澄清冒高氯酸白烟。定容到25ml

测得三个空白的浓度（标曲浓度）为0.2134，0.3312，0.30546ppb
三个茶叶的曲线浓度为：1.328，0.7644，3.280ppb
换算的茶叶的浓度分别为0.0871，0.0401，0.2497ppm

而这个茶叶的参考值是0.057（＋—）0.01ppm

不过，同批同样处理做的蔬菜的重复性总体来说还不错。

0

第8楼2004/10/17

茶叶标准参考样本身应该是均匀的!

而我同批做的其他蔬菜没有特意的使样品进行均匀
但是这些蔬菜的重复性非常好!

不知道是不是因为茶叶参考样称了就0.3g
称样量少的缘故

0

第9楼2004/10/18

不应该的，我觉得浓度只要在原子吸收线形范围内测定肯定不会出什么问题，
insnfeng 发表:茶叶标准参考样本身应该是均匀的!

而我同批做的其他蔬菜没有特意的使样品进行均匀
但是这些蔬菜的重复性非常好!

不知道是不是因为茶叶参考样称了就0.3g
称样量少的缘故

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