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苯并芘的试剂空白问题。

  • 实验杀手
    2020/02/20
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 根据水质 多环芳烃 高效液相色谱法(HJ478-2009)中要求做试剂空白,但是试剂分别有萃取、净化和最终定容的试剂,正己烷、二氯甲烷、甲醇,那这个试剂空白是指所有都要做吗?还是只做萃取或者定容所用的试剂。

    另外,在萃取过程中用了好几十毫升的正己烷(二氯甲烷),但是后面经历了浓缩过程就不单单是原液了,那试剂空白如果按照测出多少就多少的浓度,很容易就超了检出限,那在最终浓度计算的时候需不需要进行浓缩倍数的换算呢?
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  • 通标小菜鸟

    第1楼2020/02/21

    应助达人

    你所用的试剂都要做试剂空白验证,最后定容的那个溶剂可以进行浓缩后测空白,只要浓缩后测出的结果小于检出限或者方法要求就可以用

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  • xiaogumd11

    第2楼2020/02/21

    应助达人

    比方说将实际浓缩100倍,150倍,测定其值

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  • 检测老菜鸟

    第4楼2020/02/21

    应助达人

    我觉得不需要浓缩,样品空白已经代替了这一步骤

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  • sdlzkw007

    第5楼2020/02/21

    应助达人

    你的描述来看试剂选择不合适,建议你把用到的溶剂浓缩100倍后测试,无明显出峰才能按照实验过程做空白。

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  • 相食

    第6楼2020/03/05

    试剂空白,举个例子正己烷提取两次用量为120ml,置换乙腈6ml,就按照相同前处理步骤只是没有样品,浓缩正己烷然后置换溶剂乙腈,一般是按照浓缩瓶直接装120ml正己烷浓缩然后加乙腈浓缩置换定容1ml上机测定,不需要折算浓缩了多少倍,只是单纯考虑溶剂影响。

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  • 实验杀手

    第7楼2020/03/12

    谢谢分享。我也想过这样做试剂空白,我是用液液萃取做的,如果纯溶剂去进行震荡的话,在液液震荡萃取的时候会不会分液漏斗内压过大而喷出来呢?

    相食(Ins_5c42a170) 发表:试剂空白,举个例子正己烷提取两次用量为120ml,置换乙腈6ml,就按照相同前处理步骤只是没有样品,浓缩正己烷然后置换溶剂乙腈,一般是按照浓缩瓶直接装120ml正己烷浓缩然后加乙腈浓缩置换定容1ml上机测定,不需要折算浓缩了多少倍,只是单纯考虑溶剂影响。

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  • 实验杀手

    第8楼2020/03/12

    那老师的意思是直接用过程所涉及的试剂原液直接上机吗?

    检测老菜鸟(v3295053) 发表:我觉得不需要浓缩,样品空白已经代替了这一步骤

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  • 实验杀手

    第9楼2020/03/12

    谢谢分享。

    请问版面怎么没有提示有人回帖呢,或者在哪里可以设置呢?我还以为没人理我。

    通标小菜鸟(v3141805) 发表:你所用的试剂都要做试剂空白验证,最后定容的那个溶剂可以进行浓缩后测空白,只要浓缩后测出的结果小于检出限或者方法要求就可以用

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  • 相食

    第10楼2020/05/12

    这种情况不用振荡了,直接浓缩置换溶剂就是试剂空白,每个批次的试剂做一个就够了,

    实验杀手(v2957189) 发表: 谢谢分享。我也想过这样做试剂空白,我是用液液萃取做的,如果纯溶剂去进行震荡的话,在液液震荡萃取的时候会不会分液漏斗内压过大而喷出来呢?

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