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气相色谱柱内径越大，响应灵敏度是否降低？

提莫酱爆小蘑菇

2020/03/03

气相色谱（GC）

公司只有两种柱子，一个极性柱30*0.53*0.25，一个弱极性柱30*0.32*0.25。
目前有一个产品苯酚类，研发过程中出现未知杂质，用极性柱出峰2.3min，已知杂质出峰2.1min 2.6min，产品出峰12.0min，
2.3的占比为0.256%，产品总纯度99.5%
为了判断2.3分钟的杂质，领导要求换柱子再走看看，只能换内径0.32的弱极性柱，由于内径不同，方法只能重新更改，此时发现3分钟以前的杂质，只剩一个，产品出峰6.8分钟。
且总纯度变大，主峰纯度99.8%，单杂不到0.1%！
我看到有人说，内径变小，分离度变大，但是对于痕量杂质的检测限度会变低。
是否有这个原因导致总纯度变大，单杂变小？

或者说极性不同的柱子也会影响最终结果？

以上是我的猜测，因为用极性柱走的，杂质0.26%，产品99.4%，

中等极性的柱子走，杂质峰检测到的为0.17%，产品99.68%，

弱极性走的，杂质峰只有0.01%，产品峰99.8%。

目前没有同内径的不同极性柱子测试，也没有同极性不同内径的柱子测试，所以只是猜测了一下。
看看大家是否遇到过同类型的问题，或者有此方面的了解，能够讨论研究一下。

更新：

“内径和膜厚不同而影响峰形，似乎要从色谱学的速率理论角度来解释。

H＝A+B/u＋C*u H为理论塔板高度 A B C为常数，代表涡流扩散系数、纵向扩散系数、传质抗阻系数，单位是cm、cm^2/s、s。u为流动相线速度。柱子越细，涡流效应就小，纵向扩散的效果就明显，对应系数也会有变化，从而影响H，柱效也就不同。”

这是我从别的回答处摘抄的一段回答，似乎能够解释这个情况，请大家提提想法。

分
该帖子已被版主-avih1981加2积分，加2经验;加分理由:鼓励发贴

相关话题

dadgoh

第1楼2020/03/03

应助达人

换柱子想当于改变测试条件了，需要纯品进行校正。

0

检测老菜鸟

第2楼2020/03/03

应助达人

不一定是内径影响的，你这只能单对单因素分析。两种因素你搞不清楚是柱子极性还是内径

0

提莫酱爆小蘑菇

第3楼2020/03/03

猜测是极性，因为用极性柱走的，杂质0.26%，产品99.4%，中等极性的柱子走，杂质峰检测到的为0.17%，产品99.68%，弱极性走的，杂质峰只有0.01%，产品峰99.8%。
因为目前没有同内径的不同极性柱子测试，也没有同极性，不同内径的柱子测试，所以猜测。
看看大家是否有此方面的了解。
检测老菜鸟(v3295053) 发表:不一定是内径影响的，你这只能单对单因素分析。两种因素你搞不清楚是柱子极性还是内径

0

WUYUWUQIU

第4楼2020/03/03

应助达人

论坛类有相关资料，你在版面搜一下相关资料

0

安平

第5楼2020/03/03

应助达人

有图么，详细说说

0

安平

第6楼2020/03/03

应助达人

最好有具体的峰面积数值

0

安平

第7楼2020/03/03

应助达人

灵敏度，应该与内径无关

0

Insm_2ce85ca7

第8楼2020/03/03

我就看看

0

小俊俊同学啦

第9楼2020/03/03

FID检测器吗？

0

zyl3367898

第10楼2020/03/04

应助达人

可以搜搜这方面的原创，有获奖原创关于它的。

0

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