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液质检测百草枯回收率低

下周末一定晴

2020/04/08

液质联用（LCMS）

按照SN/T 0293的方法进行食品中百草枯的检测，加标回收率不足10%。请问这是什么原因呢？

分
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sdlzkw007

第1楼2020/04/08

应助达人

建议采用Hilic柱子试一下，百草枯不太好做，注意器皿可能有吸附，最好是用一次性塑料器皿

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welewolf

第2楼2020/04/08

应助达人

回收率低一般情况下是前处理过程可能某个环境损失较多，建议对提取，浓缩，净化等分步加标检验，找出问题所在

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hujiangtao

第3楼2020/04/09

应助达人

百草枯属于强极性化合物，提取时水相比例要求高，可以先试着加标高浓度，直接按SN/T 0293 加甲醇盐酸（1:9）10mL提取后直接过膜上机，先看这一步提取效率；用标准品测试WCX柱效率，回收率低是这两步过程导致的可能性大，同时都要用基质标校正。

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WUYUWUQIU

第4楼2020/04/09

应助达人

第一次做加标回收吗？如果不是找一下仪器方面的原因。如果第一次做，做一次核查，看看问题出在哪里

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下周末一定晴

第5楼2020/04/10

谢谢老师。是用的HILIC柱子，也全程塑料器皿，可是回收率就是上不来
sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:建议采用Hilic柱子试一下，百草枯不太好做，注意器皿可能有吸附，最好是用一次性塑料器皿

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下周末一定晴

第6楼2020/04/10

做了好多次了
WUYUWUQIU(wulin321) 发表:第一次做加标回收吗？如果不是找一下仪器方面的原因。如果第一次做，做一次核查，看看问题出在哪里

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下周末一定晴

第7楼2020/04/10

目前测是SPE损失了。明天再做下用基质标准定量看看。谢谢您~~
hujiangtao(hujiangtao) 发表:百草枯属于强极性化合物，提取时水相比例要求高，可以先试着加标高浓度，直接按SN/T 0293 加甲醇盐酸（1:9）10mL提取后直接过膜上机，先看这一步提取效率；用标准品测试WCX柱效率，回收率低是这两步过程导致的可能性大，同时都要用基质标校正。

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