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化合物对照品标化的问题

  • 提莫酱爆小蘑菇
    2020/04/16
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 有一个产品客户要求含量检项,没有对照品,需要用自己做的纯品来标化出对照品。

    根据合成人员提供的信息,用的乙醇作为溶剂,没有无机盐,含有水分。

    我标化时检测了纯度、水分,乙醇的残留,炽灼残渣也测了。

    最终得出一个含量,为99.4%。

    于是我拿这个含量试着测了一下样品,发现样品只有91%的含量……

    我又拿买的纯品,按照上面给的数值作为含量,测了一下样品,样品的含量达到了100%以上……

    很是蒙圈了- -

    今天把标化的对照品、买的纯品、样品,分别称取了10.00mg的样品,稀释至250ml,进样10ul,对比了一下三者峰面积。

    如果按照称样量与峰面积的比值来看的话,买来的纯品峰面积最高,是不是说买来的纯品含量应该也是最高的- -

    造成这种差异的原因是什么,能怎么处理呢?

    理论上要两种方式标化,但是这个化合物是吲唑上面挂了一个甲基和溴。

    还有其他方式可以标化吗?
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  • 牛一牛

    第1楼2020/04/16

    应助达人

    用定量核磁标定一下!

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  • myoldid

    第2楼2020/04/16

    应助达人

    意思是用买的标测试样品含量超百,而用自制的标测样品含量91?那用买的标测你自制的标呢?估计也是超百了,那就要排查下是否是有杂质未分开。用DAD做个扫描看下纯度呢

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  • 提莫酱爆小蘑菇

    第3楼2020/04/16

    含有色素会不会影响含量?
    买来的对照品是纯白色的,响应值也高于我们自己做的,我们自己做的是黄色的

    myoldid(v2963297) 发表:意思是用买的标测试样品含量超百,而用自制的标测样品含量91?那用买的标测你自制的标呢?估计也是超百了,那就要排查下是否是有杂质未分开。用DAD做个扫描看下纯度呢

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  • dadgoh

    第4楼2020/04/16

    应助达人

    黄色物质未必是色素有可能是其他物质。有时颜色与结晶或提纯工艺有关。

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  • 歌名

    第5楼2020/04/20

    应助达人

    楼主看来不是很了解合成和标物,首先标物也是跟一般的化合物一样,同样的工艺合成,普通化合物经标定含量后得到的一直含量化合物就可以称为标物了(区分一级标物,二级标物)。其次标物和普通化合物含量区别,都是经化学反应合成,含量不仅相同,从定义可知,普通化合物含量不一定比标物低,标物含量不一定比普通化合物高,同是标物,含量也可能不一样(工艺差异引起的含量纯度差异很正常)。知道了楼主的问题这些就简单明了了,样品,购买纯品(不一定纯的),标化物,含量高低不一就很正常(做化药的人经常遇到这个问题)。

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  • 提莫酱爆小蘑菇

    第6楼2020/04/20

    F 发现这个问题了,谢谢解答!

    歌名(Ins_eedcdc41) 发表:楼主看来不是很了解合成和标物,首先标物也是跟一般的化合物一样,同样的工艺合成,普通化合物经标定含量后得到的一直含量化合物就可以称为标物了(区分一级标物,二级标物)。其次标物和普通化合物含量区别,都是经化学反应合成,含量不仅相同,从定义可知,普通化合物含量不一定比标物低,标物含量不一定比普通化合物高,同是标物,含量也可能不一样(工艺差异引起的含量纯度差异很正常)。知道了楼主的问题这些就简单明了了,样品,购买纯品(不一定纯的),标化物,含量高低不一就很正常(做化药的人经常遇到这个问题)。

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  • 一片枫叶

    第7楼2020/04/30

    应助达人

    楼主问题解决了没?
    根据回帖找出最佳答案,以便于尽快结贴!

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