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离子色谱仪校验:是否考虑对自动进样器做校验?

离子色谱(IC)

  • 请问各位老师,有做过对离子色谱仪的自动进样器校验的吗?

    法规没有要求,但是感觉自动进样器残留和重复性会有一定的影响吧?

    查看厂家文件,会做自动进样器残留和重复性的校验。

    所以想请问下有没有老师在自行校验时,会做这两个项目的?

    是否还需要考察他的控温?
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  • hujiangtao

    第1楼2020/04/17

    应助达人

    自动进样器不太好校准吧,不知道吸样方式是什么样的,如果是吸多少进多少还可以用纯水差量法看一下

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  • 十七

    第2楼2020/04/17

    应助达人

    没在检定规程内的校准应该算自校准吧,也可以尝试做看看啊,提高准确度和精密度

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  • fcwell

    第3楼2020/04/17

    最新的法规是有说明自动进样器校验的,采用不同吸样体积计算线性。

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  • 叶东楠

    第4楼2020/04/17

    我们是25的定量环进样,那就是可以用纯水做个进样体积的准确度与精密度?

    hujiangtao(hujiangtao) 发表:自动进样器不太好校准吧,不知道吸样方式是什么样的,如果是吸多少进多少还可以用纯水差量法看一下

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  • 叶东楠

    第5楼2020/04/17

    是的,但是目前没看到有谁自校这一块的,在想是否有必要

    十七(v3073229) 发表:没在检定规程内的校准应该算自校准吧,也可以尝试做看看啊,提高准确度和精密度

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  • 叶东楠

    第6楼2020/04/17

    请问您看的是JJG吗还是其他的文献?能否分享一下呢?

    fcwell(Insm_20f8d4ba) 发表:最新的法规是有说明自动进样器校验的,采用不同吸样体积计算线性。

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  • 叶东楠

    第8楼2020/04/17

    非常感谢!

    hejiahuan(hejiahuan) 发表:液相色谱自动进样标准,可以参考这个标准试校。

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  • QC

    第9楼2020/04/21

    应助达人

    中国计量检定研究院发布的检定规程《JJG705-2014-液相色谱仪检定规程》没有规定自动进样器如何校验,但是可以参考网上有相关资料《液相色谱仪的FDA仪器认证方法探讨-论文》,这个可以在百度文库上搜索到,里面有谈到了自动进样器的准确性和线性。以下为部分内容:
    检定规程中没有针对自动进样器性能的确认,而自动进样器性能是否正常,直接关系到药物分析结果的准确性。因此需要对自动进样器的准确性和线性进行确认。
    准确性:在干燥洁净的样品瓶中注入纯水约1 mL,在天平上称得样品瓶加纯水的质量m1,从该样品瓶中进样50 μL,连续进样10次,再次称取进样后的质量m2,计算自动进样器准确度相对误差。当相对误差在在–2.0%~2.0%之间(包含±2.0%)时,符合要求。
    线性:设置液相色谱仪条件[流量:1.0 mL/min;流动相:纯水–乙腈(体积比85∶15);波长:280 nm;色谱柱:VP–ODS,C18]。取合适浓度的咖啡因标准样品,分别以5,10,15,20,25 μL的进样体积各进样1次,记录色谱图。以不同进样体积进样所得色谱峰面积计算线性相关系数r,当r≥0.999 5时,符合要求。通过以上确认,可以准确地评价仪器自动进样器的性能是否正常,以满足仪器认证的需求(也可以用萘标准溶液做此项测试,检测波长为254nm,咖啡因标准品和萘标准溶液可以在中国计量检定研究院购买)。

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  • 叶东楠

    第10楼2020/04/22

    谢谢老师~我们液相色谱仪都做自动进样器。离子色谱仪后面讨论了一下,也觉得有必要做~

    QC(m3056547) 发表:中国计量检定研究院发布的检定规程《JJG705-2014-液相色谱仪检定规程》没有规定自动进样器如何校验,但是可以参考网上有相关资料《液相色谱仪的FDA仪器认证方法探讨-论文》,这个可以在百度文库上搜索到,里面有谈到了自动进样器的准确性和线性。以下为部分内容:
    检定规程中没有针对自动进样器性能的确认,而自动进样器性能是否正常,直接关系到药物分析结果的准确性。因此需要对自动进样器的准确性和线性进行确认。
    准确性:在干燥洁净的样品瓶中注入纯水约1 mL,在天平上称得样品瓶加纯水的质量m1,从该样品瓶中进样50 μL,连续进样10次,再次称取进样后的质量m2,计算自动进样器准确度相对误差。当相对误差在在–2.0%~2.0%之间(包含±2.0%)时,符合要求。
    线性:设置液相色谱仪条件[流量:1.0 mL/min;流动相:纯水–乙腈(体积比85∶15);波长:280 nm;色谱柱:VP–ODS,C18]。取合适浓度的咖啡因标准样品,分别以5,10,15,20,25 μL的进样体积各进样1次,记录色谱图。以不同进样体积进样所得色谱峰面积计算线性相关系数r,当r≥0.999 5时,符合要求。通过以上确认,可以准确地评价仪器自动进样器的性能是否正常,以满足仪器认证的需求(也可以用萘标准溶液做此项测试,检测波长为254nm,咖啡因标准品和萘标准溶液可以在中国计量检定研究院购买)。

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