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农残国标761上机量问题求助

液相色谱(LC)

  • 农药残留检测,国标761,仪器是安捷伦液相色谱仪1260。

    国标761:称样量25g,加50ml乙腈,10ml氮吹,2.5ml定容,20ul上机;

    现用方法:称样量12.5g,加25ml乙腈,5ml氮吹,1.25ml定容,20ul上机。

    想请教一下,上机量10ul和20ul对结果有什么影响?我见到有人用我的方法缩小比例,10ul上机的。
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  • sdlzkw007

    第1楼2020/04/20

    应助达人

    可以说取样量的缩小可能导致样品均匀性问题,检测结果的代表性出现问题,不建议随便缩小。说回到方法本身,其实就是25克样品提取进入50毫升提取液,分取10毫升提取液相当于5克样品,然后根据定容体积和仪器检测浓度计算出最后结果。至于仪器检测的绝对进样量会影响到仪器进而是方法的检出限。最终可能出现检测结果无法正常表征。比如小于检出限的结果界限模糊,原来可以报告<0.01mg/kg,由于进样量减小,实际结果只能报告<0.05mg/kg,那就完全不同了。

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  • 通标小菜鸟

    第2楼2020/04/20

    应助达人

    曲线进样量和样品进样量一致没啥影响,进样体积不同只是影响峰响应值高低

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  • hujiangtao

    第3楼2020/04/20

    应助达人

    对于质量型检测器来说,进样量大小决定了检出限,比如进样量10ul检出限为1,则进样量为20ul时检出限理论为0.5

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  • zyl3367898

    第4楼2020/04/20

    应助达人

    最好也改成10uL,这样计算的结果不变,不过你的标液也应该改成10uL。

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  • 1只喵

    第5楼2020/04/21

    我的混标是0.1ug/ml,标液和样液的进样量都是20ul,根据国标761的公式,我没有发现哪里有改变计算结果的地方。麻烦详细讲一下

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:最好也改成10uL,这样计算的结果不变,不过你的标液也应该改成10uL。

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  • 1只喵

    第6楼2020/04/21

    我也是这样认为,标液和样液的进样量都是20ul,一致的话,对结果应该影响不大。可是看到别人前处理缩小比例之后,进样量也缩小为10ul、,我不是很明白

    通标小菜鸟(v3141805) 发表:曲线进样量和样品进样量一致没啥影响,进样体积不同只是影响峰响应值高低

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  • 1只喵

    第7楼2020/04/21

    讲得有点高深的样子。我知道缩小比例前处理出来的结果可能有偏差。现在纠结的是仪器检测的时候,我前处理缩小比例了,上机进样量的20ul也要跟着缩小比例用10ul吗?

    sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:可以说取样量的缩小可能导致样品均匀性。检测结果的代表性出现问题,不建议随便缩小。说会到方法本身其实就是25克样品提取进入50毫升提取液,分取10毫升相当于5克样品,然后定容体积和仪器检测结果计算出最后结果。至于仪器检测的绝对进样量会影响到仪器进而是方法的检出限。最终可能出现检测结果无法正常标征。比如小于检出限的结果界限模糊,原来可以报告<0.01mg/kg,由于进样量减小,实际结果只能报告<0.05mg/kg,那就完全不同了。

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  • sdlzkw007

    第8楼2020/04/21

    应助达人

    请问绝对进样量与仪器设备响应值是否有数学函数关系,那么仪器设备响应值与噪声是否可以表征检出限(灵敏度),怎么能没啥影响!?

    通标小菜鸟(v3141805)发表:曲线进样量和样品进样量一致没啥影响,进样体积不同只是影响峰响应值高低

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