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我的内标在液相响应很好，但是质谱上总是不出峰该怎么办？

xiang132

2020/04/24

我用的仪器是安捷伦的单四级的液质联用，agilent MS6120。所用的内标是替加氟，查阅的文献中大部分都是用这个。但是它在质谱上响应非常低，完全没有看到母离子峰。今天用紫外扫了一下，跟药典上说的也是一致的。实验时间非常赶，还问题重重，现在已经没有时间换内标了==请问到底哪些因素可能影响替加氟出峰呢？我现在使用的流动相是甲醇-乙酸铵-甲酸系统，请问甲酸的量可能影响它出峰么？

xiang132

第1楼2020/04/24

液相响应好只能说明紫外吸收好，质谱响应应考虑是否离子化，你没有说用正离子还是负离子，一般正离子检测，结构是含氮的碱性基团，加酸如甲酸有利于离子化，增加响应。负离子检测，一般为羧酸结构，加点氨水增加离子化。而且质谱响应也与离子源参数有很大关系，流动相水相比例比例大的，应该增加雾化温度、雾化器压力等使其易于离子化。你的信息可以再提供详细一些。

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