仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

喹诺酮基质效应很大,按照1077-2008做的

  • Insm_704a8a82
    2020/04/24
  • 私聊

液质联用(LCMS)

  • 我今天做磺胺和喹诺酮时,发现喹诺酮基质效应很大,按照1077-2008做的,怎样解决样品基质效应
  • 该帖子已被版主-welewolf加2积分,加2经验;加分理由:鼓励发帖
    +关注 私聊
  • 通标小菜鸟

    第1楼2020/04/24

    应助达人

    配基质标试试,用样品空白基质配制标液,让标样和样品的基质效应相互抵消

0
    +关注 私聊
  • welewolf

    第2楼2020/04/24

    应助达人

    适当降低取样量;或者是增大样品提取液的定容体积

0
    +关注 私聊
  • hujiangtao

    第3楼2020/04/25

    应助达人

    提取的时候可以用含1%乙酸的80乙腈20水,有利于样品分散提高回收率,纯乙腈基质容易报团,仪器灵敏度够的话,旋转蒸发不用蒸干,可以比如浓缩至2ml左右然后用流动相定容到5ml容量瓶,我们做阳性样品时用上述提取液提完直接上机,回收率很好,基质标和纯标响应差不多,基本没有啥基质效应。

0
    +关注 私聊
  • Insm_704a8a82

    第4楼2020/04/25

    做基质标曲不现实,样品又不统一

0
    +关注 私聊
  • Insm_704a8a82

    第5楼2020/04/25

    提取液是什么,老师没看明白80/20已腈水

0
    +关注 私聊
  • Insm_704a8a82

    第6楼2020/04/25

    是百分之八十已腈水吗老师

    hujiangtao(hujiangtao) 发表:提取的时候可以用含1%乙酸的80乙腈20水,有利于样品分散提高回收率,纯乙腈基质容易报团,仪器灵敏度够的话,旋转蒸发不用蒸干,可以比如浓缩至2ml左右然后用流动相定容到5ml容量瓶,我们做阳性样品时用上述提取液提完直接上机,回收率很好,基质标和纯标响应差不多,基本没有啥基质效应。

0
    +关注 私聊
  • Insm_704a8a82

    第7楼2020/04/25

    试剂标曲,跑十几个样品后,中间加个的试剂标曲点,数值偏差老大,应该是基质响应的事,这怎么整呀,

    hujiangtao(hujiangtao) 发表:提取的时候可以用含1%乙酸的80乙腈20水,有利于样品分散提高回收率,纯乙腈基质容易报团,仪器灵敏度够的话,旋转蒸发不用蒸干,可以比如浓缩至2ml左右然后用流动相定容到5ml容量瓶,我们做阳性样品时用上述提取液提完直接上机,回收率很好,基质标和纯标响应差不多,基本没有啥基质效应。

1
    +关注 私聊
  • hujiangtao

    第8楼2020/04/25

    应助达人

    加入1%乙酸,不加酸的话沙星回收不高

    Insm_704a8a82(Insm_704a8a82) 发表:是百分之八十已腈水吗老师

0
    +关注 私聊
  • Insm_704a8a82

    第9楼2020/04/25

    我是先加一毫升乙酸乙酯,然后加20毫升百分之一的甲酸已腈提取两次,按照标准用试剂标曲,结果跑样品样品时加的标曲上的点,偏差大,这种情况怎么处理,

    hujiangtao(hujiangtao) 发表:加入1%乙酸,不加酸的话沙星回收不高

0
    +关注 私聊
  • hujiangtao

    第10楼2020/04/25

    应助达人

    这个标准不过spe柱,浓缩完定容到1ml的话样品太脏了,进一定量样品后肯定污染离子源导致灵敏度下降,可以试试用基质曲线;该标准检出限是1ppb,如果你的仪器1ppb上机浓度响应很好的话,就可以不用定容到1ml回收率比标准上定容到1ml的要好。

0
查看更多
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...