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质谱异常响应降低了100倍

  • Insm_72ec38c1
    2020/05/08
  • 私聊

液质联用(LCMS)

  • 我们使用的是赛默飞三重四极杆液质联用,最近样品跑着跑着响应降低了100倍,用校正液,Q1、Q3出现的离子都正常,校正能通过,但我们的化合物还有氯霉素、利血平在Q1、Q3偏了1个Da。请问为什么会这样?我们该怎么办?
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  • hujiangtao

    第1楼2020/05/08

    应助达人

    质量数差1已经是非常大的偏移了,所以灵敏度下降这么多,重新校正下质量轴,不过一般四级杆这么大偏移很少见啊,我们W家TQ已经好几年没校正过质量轴了也没出现偏差

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  • Insm_72ec38c1

    第2楼2020/05/08

    我们样品用乙腈提取,用氯化钠和无水硫酸钠盐析,取乙腈相过净化柱,过滤膜后进样。盐会进入乙腈相吗?如果进入乙腈相,会影响质谱吗?

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  • hujiangtao

    第3楼2020/05/08

    应助达人

    过柱如果用水淋洗的话盐应该就去除了,就算进入乙腈层了应该也不多,进样量几微升问题不大,一般这些难挥发盐也更容易残留在锥孔处很难进入质谱的

    Insm_72ec38c1(Insm_72ec38c1) 发表:我们样品用乙腈提取,用氯化钠和无水硫酸钠盐析,取乙腈相过净化柱,过滤膜后进样。盐会进入乙腈相吗?如果进入乙腈相,会影响质谱吗?

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  • welewolf

    第4楼2020/05/08

    应助达人

    质谱分析最好不要进难挥发性盐,其不易挥发,已造成锥孔和毛细管等处堵塞;另外你的仪器响应下降的有点大,建议对离子源进行一次全面清洗之后重新进行质谱校正。

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  • p3165366

    第5楼2020/05/08

    校正通过了,为什么质量轴还会偏?如果是样品脏除了离子源那边,也可以断开柱子将进样系统那边多冲冲

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  • Insm_72ec38c1

    第6楼2020/05/08

    如果是样品脏,会影响质量轴吗?如果影响了质量轴,为什么校正又能通过呢?

    p3165366(p3165366) 发表:校正通过了,为什么质量轴还会偏?如果是样品脏除了离子源那边,也可以断开柱子将进样系统那边多冲冲

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  • Insm_72ec38c1

    第7楼2020/05/08

    离子源清洗过的,只有三重四极杆没洗。洗过后校正能通过,目标物差了1个Da.

    welewolf(v2823651) 发表:质谱分析最好不要进难挥发性盐,其不易挥发,已造成锥孔和毛细管等处堵塞;另外你的仪器响应下降的有点大,建议对离子源进行一次全面清洗之后重新进行质谱校正。

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  • Insm_72ec38c1

    第8楼2020/05/08

    我们过的是通过式净化柱,没有用水淋洗。如果有盐残留,会影响质量轴吗?

    hujiangtao(hujiangtao) 发表:过柱如果用水淋洗的话盐应该就去除了,就算进入乙腈层了应该也不多,进样量几微升问题不大,一般这些难挥发盐也更容易残留在锥孔处很难进入质谱的

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  • hujiangtao

    第9楼2020/05/08

    应助达人

    我觉得难挥发盐很难进入质谱的,在离子源那很难离子化成气态进入锥孔的,我们用761做蔬菜中农残里面也需要加氯化钠到乙腈中,离心后取1ml加1ml水过膜就直接上机了,做过几千针样品也没出现质量轴偏移的情况,不行问一下工程师吧

    Insm_72ec38c1(Insm_72ec38c1) 发表:我们过的是通过式净化柱,没有用水淋洗。如果有盐残留,会影响质量轴吗?

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  • Insm_72ec38c1

    第10楼2020/05/08

    工程师来了两天,也没找出原因。一般校正能通过,仪器就说明没问题,但是除了校正液以外,所有化合物都偏。他也想不出办法了。

    hujiangtao(hujiangtao) 发表:我觉得难挥发盐很难进入质谱的,在离子源那很难离子化成气态进入锥孔的,我们用761做蔬菜中农残里面也需要加氯化钠到乙腈中,离心后取1ml加1ml水过膜就直接上机了,做过几千针样品也没出现质量轴偏移的情况,不行问一下工程师吧

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