仪器信息网APP

选仪器、听讲座、看资讯

立即体验

当前位置：仪器社区 >基础知识专区 > 分析化学 > 帖子详情

【转帖】固体三光气的使用

醋老西

2007/02/28

固体三光气的使用

使用时，视具体反应体系而定，一般说来体系中若含有引发其分解的物质（有机胺，活性碳，有机碱）时，无需加任何引发剂，反应即可顺利进行。否则，则加入1-5%（本品重量）的DMF或吡啶等有机碱于另一相（一般分为两相反应，一相为固体光气溶液，另一相为与光气反应物质），控制一相滴加到另一相的速度来控制反应进行的速度。BTC的溶剂有苯、氯仿、二氯乙烷、环已烷等，该溶剂应不是引发其分解的物质，而另一相的溶剂最好是以引发其分解的溶剂。

此为在网上见到的最多的引用和转载。

下面是我自己的使用心得：

三光气，固体，易溶于大多数有机溶剂，其分解后相当于三分子的光气，可以做定量反应，毋需过量太多。

从一些文献看，第一、三光反应应该是不忌水的，因为我在http://www.orgsyn.org 上见到一篇用NaHCO3水溶液做碱的反应，不过我一般还是使用重蒸后的溶剂；

第二、从多篇文献上看，既可以先滴加胺，也可以先滴加三光气，也有文献说同时滴加胺和三光气的，但是严禁将胺和三光先混合在滴加，我曾经将胺和三光混合过，会瞬间产生大量的热，冒出气泡，胺溶液变为棕红色，这样的溶液即使可以反应，我相信其效果也会大大降低。实际中，我将三光滴加到胺中时，无明显现象发生，而将胺滴加到三光中，如果滴加稍快，便会发现大量的HCl白烟。

第三，使用三光的反应最好加入少量三光分解剂：如上诉所说的DMF、吡啶，我一般用DMF，因为吡啶在紫外下会有荧光，干扰反应判断，有文献报道氯离子可以定量的分解光气，我同事在溶液中加入NaCl，也取得了很不错的反应效果；

第四，反应中胺的作用，主要是结合三光分解出的HCl，所以，胺和三光的比例是3比1，反应中多余量的三光和胺会使溶液颜色略微变黄，如果过多则颜色会变深至棕红色，并在紫外下显两到三个荧光点，其中极性最小的荧光点在乙酸乙酯和正己烷（四比一）展开时其Rf值约为0.7，在MS+上常有130峰出现。

相关话题

百年树人

第1楼2008/03/25

感谢LZ的好资料

0

csm_1976

第2楼2010/11/11

感谢楼主！！

0

zhxq1970

第3楼2011/08/22

谢谢楼主。

0

近期热榜

热门活动

猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐

品牌合作伙伴

日立科学仪器

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

日本电子株式会社

赛默飞世尔科技

马尔文帕纳科

上海仪电科仪

梅特勒托利多

布鲁克核磁

举报帖子

点赞用户

好友列表

加载中...

正在为您切换请稍后...