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液质联用是不是进样针污染了？

Insm_065212a1

2020/04/30

液质联用（LCMS）

岛津液相质谱连用，进空针，没有峰，进溶剂有峰。和样品峰叠加在一起。换了溶剂还是有峰，走纯化水都有峰。请问，是进样针污染了吗？

1.空针，没有峰，流动相是乙腈和水
2.进溶剂乙腈和水，峰很大（和流动相是同一瓶中的乙腈）
3.超纯水，峰是2峰的一半
4.换了柱子，溶剂还是有峰
5.样品瓶，新的，有峰，
6. 冲洗干净样品瓶，还是有峰。
7.换了梯度，前一个柱子样品出来两个峰，现在柱子出来一个峰。面积有明显偏大。

分
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welewolf

第1楼2020/04/30

应助达人

可能是进样针残留，建议将其拆下来洗洗

2

hujiangtao

第2楼2020/04/30

应助达人

进样针污染的可能性很大，有备用针的可以换上去试一下，卸下来的进样针用乙腈多洗洗。

2

要加油

第3楼2020/04/30

是自动进样系统，针不太好卸下来，我用纯乙腈冲了十几次，溶剂还是有检测峰。
hujiangtao(hujiangtao) 发表:进样针污染的可能性很大，有备用针的可以换上去试一下，卸下来的进样针用乙腈多洗洗。

0

hujiangtao

第4楼2020/04/30

应助达人

我们是W家的很好卸，进样瓶装满乙腈反复进样一晚上再看看吧，要是还有的话估计得换针了
要加油(Insm_065212a1) 发表:是自动进样系统，针不太好卸下来，我用纯乙腈冲了十几次，溶剂还是有检测峰。

1

sdlzkw007

第5楼2020/04/30

应助达人

很明显是自动进样器的六通阀有残留，或者通过多次清洗试一下

1

WUYUWUQIU

第6楼2020/04/30

应助达人

冲洗几次有没有变化，继续冲洗，
要加油(Insm_065212a1) 发表:是自动进样系统，针不太好卸下来，我用纯乙腈冲了十几次，溶剂还是有检测峰。

0

要加油

第7楼2020/04/30

六通阀我卸下来，用甲醇和纯化水超声10 分钟，又用纯化水冲洗了几次，还是有检测峰
sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:很明显是自动进样器的六通阀有残留，或者通过多次清洗试一下

0

hujiangtao

第8楼2020/05/01

应助达人

六通阀打开里面了吗？如果能打开的话把里面有一个小圆片的凹槽冲一下
要加油(Insm_065212a1) 发表:六通阀我卸下来，用甲醇和纯化水超声10 分钟，又用纯化水冲洗了几次，还是有检测峰

0

chemist_zm

第9楼2020/05/01

换流动相换柱子换人换机器

0

要加油

第10楼2020/05/08

黑色的小圆片冲过了还有。昨天冲了一个白天的针，现在还是有这个杂峰。。。。是换了人进行操作的
hujiangtao(hujiangtao) 发表:六通阀打开里面了吗？如果能打开的话把里面有一个小圆片的凹槽冲一下

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