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液质做四环素类

semibeauty

2012/05/28

液质联用（LCMS）

最近在做四环素类药物，开始液相做的，磷酸盐缓冲液流动相不行，某一个国标的，后来换草酸，出峰和响应均能达到要求，不过实际样品处理的时候回收率不好，前处理是1%高氯酸提取，重复，过C18小柱，也是国标处理方法，纯标准品过柱回收率还可以。

液质目前问题是响应不好，仪器是安的6410，只能到50ppb，流动相是0.3%甲酸水和0.3%甲酸甲醇。

做的好的达人请指点，多谢

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wuyuandaai

第1楼2012/05/28

液质做的响应还可以吧！按照国标，应该可以做到10ppb这样的！最起码也到20ppb，

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semibeauty

第2楼2012/05/28

做不到呀，可能是仪器问题，尤其是金霉素，响应最差。
wuyuandaai(wuyuandaai) 发表:液质做的响应还可以吧！按照国标，应该可以做到10ppb这样的！最起码也到20ppb，

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happy爱米粒

第3楼2012/05/31

高氯酸过C18，PH会不会太低了？把C18换成HLB试试？

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happy爱米粒

第4楼2012/05/31

GB是哪一版的？很多标准做起来都让人头疼，现在技术进步的这么快

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happy爱米粒

第5楼2012/05/31

液质目前问题是响应不好，仪器是安的6410，只能到50ppb，流动相是0.3%甲酸水和0.3%甲酸甲醇。
楼主做的仪器条件峰形怎么样？这好像一直是四环素类的一个难点呢

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semibeauty

第6楼2012/05/31

峰型还不错。。浓度高点可以看出，浓度低时因为响应低是不太好
木有才(xgy2005) 发表:液质目前问题是响应不好，仪器是安的6410，只能到50ppb，流动相是0.3%甲酸水和0.3%甲酸甲醇。
楼主做的仪器条件峰形怎么样？这好像一直是四环素类的一个难点呢

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semibeauty

第7楼2012/05/31

C18是不太好。。后来换EDTA缓冲液pH4提取，分别上HLB和C18，HLB还不错，C18还是不好，还有就是这几个物质尤其是四环素很容易变化，1ppm放置一夜就有不少比例转化为差相异构体，所以前处理要尽量快，氮吹以室温为宜
木有才(xgy2005) 发表:高氯酸过C18，PH会不会太低了？把C18换成HLB试试？

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happy爱米粒

第8楼2012/05/31

50ppb是仪器检测限吗？那样品浓缩一下处理做到10应该问题不大吧
semibeauty(semibeauty) 发表:峰型还不错。。浓度高点可以看出，浓度低时因为响应低是不太好

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happy爱米粒

第9楼2012/05/31

金霉素也非常容易分解，最多出三个峰
semibeauty(semibeauty) 发表:做不到呀，可能是仪器问题，尤其是金霉素，响应最差。

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semibeauty

第10楼2012/05/31

GB5009.116流动相不行，磷酸盐缓冲液峰型很差，草酸的峰型很不错，液相。。

质谱用的是甲酸
木有才(xgy2005) 发表:GB是哪一版的？很多标准做起来都让人头疼，现在技术进步的这么快

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