气质联用(GCMS)
lily99828
第1楼2007/03/02
建议先停下测试,做一下柱子老化再看看吧。
爬上牆頭等紅杏
第2楼2007/03/02
我也是剛剛用的,有空多多聯系吧,這兩天我也做得很郁悶,十溴聯苯醚不出峰。唉,曲線也只有一個九,都不知道怎麼做了。
e_amw
第3楼2007/03/02
首先你要确定硅氧烷峰的来源:不进样作程序升温,降低进样口温度后不进样作程序升温,看是不是也有硅氧烷峰.其次看硅氧烷峰对测定有无影响,一般来说不影响测定.最后,你的硅氧烷峰多半来自标样本身,你可能用甲苯作溶剂,甲苯溶解性能很强,容易把样品瓶的密封隔垫溶下来,而且每次扎针时也会把隔垫的一些碎屑扎进来,溶入标样中,你看看是不是以前新配的标样没有那么多硅氧烷峰,试试用正已烷作溶剂.
bocai
第4楼2007/03/03
样品垫之类的溶解下来的多半是增塑剂
孤独夜狼&
第5楼2007/03/03
老化和你说的 我都做过,在不进样的情况下只进溶剂也会出现类似情况.我都不知道怎么办,会不会是气体不纯引起的啊
第6楼2007/03/04
關於氣體問題,你可以重新購買純度更高的試一下,但好像應該是柱的問題,我重新老化柱後,會後一點了。
sanyecao111
第7楼2007/03/05
清洗进样口,割柱头,老化柱子,如果做了之后变好,再用一段时间又有硅氧烷的峰就说明可能是气体不纯引入的杂质。更换载气分子筛,更换好点的气源,再清洗进样口。
第8楼2007/04/02
后面岛津公司的工程师过来搞了好多次,最后就给了一句话,说这种现象是正常的,晕哦,不知各位大虾怎么看啊
xfzou
第9楼2007/04/18
岛津的人都这样的,搞不好就说是正常的。我的仪器好多次出现问题他们都这样说,小日本专门就靠这样赚钱。自已一个一个去排除吧,用的时间长了还真会很伤仪器的。气体、溶剂、进样垫、色谱柱等,先找硬件问题 ,如果硬件找不出问题,再修改一下程序升温试试,或者将你的分流比设大一点。
Jellson
第10楼2007/09/15
硅氧烷化合物很可能是标准品被污染了,不关仪器的事可用异辛烷配制标液,每次打标准品前,将瓶盖换掉,用完后马上用完好干净的瓶盖换上,密封保存
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