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自动电位滴定仪测定聚氨酯预聚体NCO 含量

上海禾工科学仪器

2020/05/18

石油化工检测

NCO，即异氰酸酯基，是衡量聚氨酯预聚体性能的重要指标。本试验通过 ALT-1 全在线自动电位滴定仪来测定胶样的 NCO 含量。
仪器配置

1. ALT-1 全自动在线电位滴定仪

2. PH-101 复合电极

3. 100mL 滴定杯

4. 电子天平 ( 0.1mg)

5. 烧杯，量筒，容量瓶等

试剂

1. 滴定剂：0.5852mol/L 盐酸标准溶液

2. 溶剂：无水甲苯，异丙醇

3. 反应剂：0.1mol/L 二正丁胺甲苯溶液

测定方法

1. 利用酸碱中和反应原理测定 NCO

2. 二正丁胺甲苯溶液：量取 16.6mL 二正丁胺溶于 1000mL 甲苯备用。

3. 称取 1g 左右样品于 250mL 具塞锥形瓶中，不要沾附在瓶颈上，加入无水甲苯 25mL，盖上瓶塞，在加热板上温热速溶。用移液管吸取 25mL 二正丁胺甲苯溶液，盖上塞子震荡溶解片刻，加入 20ml 异丙醇，插入电极和滴定头，设置好滴定参数，用盐酸标准溶液进行滴定，测量结束仪器会根据设置的公式自动计算结果并显示在屏幕上，不加样品重复上述操作测定样品空白。

仪器参数

● 计量管体积：20mL

● 控制精度：1μL

● 最小滴定体积：10μL

● 最大滴定体积：100μL

● 搅拌速度：200

● 每滴间隔：1200ms

● 终点模式：微分判定

● 微分设置：200

实验条件

● 样品来源：客户

● 样品名称：胶类

● 环境温度：24℃

● 环境湿度：45%

● 空白体积：4.7740mL

实验数据

计算公式： X =

(V1-V0)C0.042m

100

式中：V1：滴定终点体积(mL)

V0：滴定空白体积(mL) C：滴定剂浓度 (mol/L) 0.042：1mmolNCO 的质量(g/mmol) m：样品质量(g)

图谱

结果讨论

经测定，胶样的 NCO 值为 3.1399%，重复性较好，符合相关标准要求。因聚氨酯预聚体种类繁多，有时溶解需要加助溶剂，如丙酮等，按需添加。

相关标准

HG/T2409-92 聚氨酯预聚体中异氰酸酯基含量的测定

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