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请教呋喃西林代谢物SEM条件优化

  • Insm_bd07a5fe
    2020/05/21
  • 私聊

液质联用(LCMS)

  • 新手小白,刚接触液质,想请教走呋喃西林代谢物时,用的乙腈,0.1%甲酸水作为流动相,在4分钟左右出峰,响应值不高,离子对209-192和209-166,192碎片离子几乎是没有丰度的,而且调节它的碰撞能量也没有反应,请问这是什么原因呢?
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  • welewolf

    第1楼2020/05/21

    应助达人

    在用液质新建方法去测定目标物的时候,通常要先将该目标物的质谱参数优化好:一般先调节离子源温度,雾化温度,雾化电压和各种气体大小以优化前级离子的质谱响应,正离子一般10的7次方以上,负离子模式一般10的6次方以上;然后优化质谱的二级子离子响应(定量和定性离子对,碰撞能等);质谱参数优化好之后,再去优化液相分离方法,包括色谱保留时间,峰形等。

    可以参考一下这篇论文:甲壳类水产中呋喃西林及氨基脲的研究,用液质测定的,也分析了呋喃西林的代谢物

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  • Insm_bd07a5fe

    第2楼2020/05/21

    谢谢!刚刚接触,太多不懂的了

    welewolf(v2823651) 发表:在用液质新建方法去测定目标物的时候,通常要先将该目标物的质谱参数优化好:一般先调节离子源温度,雾化温度,雾化电压和各种气体大小以优化前级离子的质谱响应,正离子一般10的7次方以上,负离子模式一般10的6次方以上;然后优化质谱的二级子离子响应(定量和定性离子对,碰撞能等);质谱参数优化好之后,再去优化液相分离方法,包括色谱保留时间,峰形等。可以参考一下这篇论文:甲壳类水产中呋喃西林及氨基脲的研究,用液质测定的,也分析了呋喃西林的代谢物

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  • weiqing

    第3楼2020/05/22

    应助达人

    此外,硝基呋喃类要在衍生后调谐,流动相里面可以加一点乙酸铵缓冲盐(2mM).

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  • hujiangtao

    第4楼2020/05/22

    应助达人

    四种硝基呋喃代谢物类SEM是响应比较低的,可能没衍生好,我们一般都是比标准中多加一些2-硝基苯甲醛,0.1mol/L加150ul,如果做四种的话一定要从液相阶段把几种组分分开,都集中在一起出峰会有导致有的组分响应不高。下面是TQS5ppb的色谱图和质谱条件,楼主可以参考下

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  • hujiangtao

    第5楼2020/05/22

    应助达人

    传不了图片,SEM 209-166( 碰撞能量9) 192(10)

    hujiangtao(hujiangtao) 发表:四种硝基呋喃代谢物类SEM是响应比较低的,可能没衍生好,我们一般都是比标准中多加一些2-硝基苯甲醛,0.1mol/L加150ul,如果做四种的话一定要从液相阶段把几种组分分开,都集中在一起出峰会有导致有的组分响应不高。下面是TQS5ppb的色谱图和质谱条件,楼主可以参考下

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  • Insm_bd07a5fe

    第6楼2020/05/22

    非常感谢!

    hujiangtao(hujiangtao) 发表: 传不了图片,SEM 209-166( 碰撞能量9) 192(10)

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  • Insm_bd07a5fe

    第7楼2020/05/22

    图片也能看到,多谢指教!

    hujiangtao(hujiangtao) 发表: 传不了图片,SEM 209-166( 碰撞能量9) 192(10)

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