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液质 三聚氰胺 乳粉 回收率低

  • 笨笨驴xiaoR
    2015/11/29
    • 私聊

液质联用（LCMS）

  • 小弟刚刚做液质 第一个项目就是三聚氰胺 现在遇到了点问题 样品回收没有，做了标液的回收测试 发现标液能够正常的回收。但是一旦加入样品就会出现回收几乎有的状态 我的提取步骤 和国标的相同 加入三氯乙酸 乙腈 超声离心 过MCX 小柱 3毫升甲醇 3毫升水活化 上样品后使用5毫升水5毫升甲醇淋洗，后使用6毫升的氨化甲醇洗脱 50℃氮吹甲醇定容上机
    过柱的是后没有出现堵塞 全过程依靠重力完成
    我接收了上样后的清液，甲醇，水等精上机测试发现 在上机液中检测发现有三聚氰胺
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  • 该帖子已被版主-20071940xu加2积分，加2经验;加分理由:鼓励发帖
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  • nixiaolong

    第2楼2015/11/30

    提供下具体的 数据 如 加标量 ，样品中是否含有

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  • 夏天的雪

    第3楼2015/11/30

    应助达人

    标液能回收说明固相萃取柱净化过程是没有问题的，而加入样品中没有回收率就怀疑是否是第一步提取的时候就没有提取出来

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  • hujiangtao

    第4楼2015/11/30

    应助达人

    三聚这个方法回收还是挺高的

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  • weiqing1983

    第5楼2015/11/30

    应助达人

    若用内标法应该会好一些。

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  • 20071940xu

    第6楼2015/12/01

    用内标方回收会好些

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  • jauny0000

    第7楼2015/12/01

    你用其它牌子的小柱试试
    液质检测最关键的就是处理 它一般都要用到SPE小柱 小柱的好坏直接影响你检测的结果

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  • 笨笨驴xiaoR

    第8楼2015/12/01

    我们这里只有安普的MCX 没有其他的品牌

    jauny0000(jauny0000) 发表:你用其它牌子的小柱试试
    液质检测最关键的就是处理 它一般都要用到SPE小柱 小柱的好坏直接影响你检测的结果

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  • 笨笨驴xiaoR

    第9楼2015/12/01

    加标量 0.5ug 样品中没有

    nixiaolong(nixiaolong) 发表:提供下具体的 数据 如 加标量 ，样品中是否含有

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  • holyvarian

    第10楼2015/12/06

    楼主是全程按国标的称样量、试剂量做的吗？应该不是吧，是否加三氯乙酸和乙腈太少，提取转化不完全？国标称样量是1g奶粉，加8ml1%的三氯乙酸和2ml乙腈。我看你照片不对啊。

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