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原子荧光湿法消解测砷能力验证心得交流

dute121

2020/05/22

原子荧光光谱（AFS）

用原子荧光，湿法消解做砷，关键是解决好以下几个问题。第一个问题就是加酸浸泡后过夜，我觉得过夜还是有必要的。毕竟预处理的时间越长，消解的越彻底。第二个问题就是会判断颜色变化。最开始加热的时候颜色是红棕色，慢慢的红棕色消失，当加热到液体只剩下瓶底的时候，就要仔细观察了。这个时候，往往会消解不彻底，最明显的变化就是颜色突然变深，由浅黄色又变成棕色。取下来，放冷，加硝酸（我一般加5ml左右），然后再消解。根据称样量不同，补加硝酸次数也不同，一般是1到3次。最后一次补加完硝酸后，再消解到液体只剩瓶底时，溶液颜色应该呈现白色，并在瓶内会出现大量的白烟，雾很明显，烟雾缭绕的感觉。这时，取下来，放冷就好了。下一步就是加水25ml，这一步消解相比上一步而言，要更简单一些，保持微沸，很快就会发现瓶内出现明显的起雾。最后，出来的颜色一定是白色的才算是合格的（个人感觉）第三个问题就是学会控制火候因为我用的是万用电炉，很低端，无法查看温度。但在消解的时候有一点是很重要的，就是开始消解时保持液体微沸，火不要太大，也不要太小。等到加水之后，再把火调大。第四个问题就是消解所用的瓶瓶罐罐，必须用

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Insm_e5ea6d7b

第1楼2020/05/25

支持你，请继续发帖

0

lotuslau

第2楼2020/05/25

现在很多实验室都不能用电炉，因为不能明火作业

0

12839520

第3楼2020/05/25

我感觉你还没写完呢

0

huangza

第4楼2020/05/25

应助达人

电炉不好控制温度，浸泡过夜，先小火消解是必须步骤，不过看你消解之后的溶液还是挺澄清的。

0

skytoboo

第5楼2020/05/26

应助达人

推荐使用GB22105水浴消解，比色管加热后定容不用转移可减少转移损耗

1

奥普乐

第6楼2020/05/26

电炉消解挺好，只是必需守着，人不能离开

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zyl3367898

第7楼2020/05/27

应助达人

后面是什么？没有写完。

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十七

第8楼2020/05/27

应助达人

学习了

0

jxkzkksskksks

第9楼2020/05/28

怎么不用微波消解呢？

0

zyl3367898

第10楼2020/05/30

应助达人

用电炉消解做的还这么好，真是佩服了。

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