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总铬以及六价铬样品的预处理

  • 傻傻分不清楚
    2020/05/26
  • 私聊

水质检测

  • 我想问下对于不同的水样,我如何分辨该用哪一种样品的预处理方法,如何判断是否有含有大量有机物。例如
    我这次接到一个水样,它颜色颜色偏黄色,放置一段时间过后会沉淀黄色色素,摇匀又变成黄色。我无法判断是否用哪种样品预处理。六价铬和总铬都得做。
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  • sdlzkw007

    第1楼2020/05/26

    应助达人

    六价铬取上清液直接比色看看吧,总铬需要消煮后过滤测试,结果存在一定的逻辑关系。如果总铬小于六价铬的话,表明可能是六价铬测试可能出现干扰,需要离子色谱分离后在线衍生测试,参考EPA的方法条件。

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  • aa51382500

    第2楼2020/05/26

    应助达人

    您说的这个 操作性不强 毕竟不是所有的环境检测公司都有离子色谱ICP-MS的,个人觉得如果水样需要测试总铬和六价铬,可以根据水样来源来进行操作,我们是用火焰法进行走一遍总铬,这种样品的浑浊度还好,可以直接过滤后进行测定,如果总铬含量很少,那就再做一下六价铬,直接显色法测试,一般六价铬和总铬的比例会有个1:1000倍的关系,所以很是明显。(这是个人经验,不是正规的操作流程,仅供参考)

    sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:六价铬取上清液直接比色看看吧,总铬需要消煮后过滤测试,结果存在一定的逻辑关系。如果总铬小于六价铬的话,表明可能是六价铬测试可能出现干扰,需要离子色谱分离后在线衍生测试,参考EPA的方法条件。

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  • 老兵

    第3楼2020/05/26

    应助达人

    含泥沙的水样大都会呈这种颜色,三价铁高,过滤仍会显黄色,六价铬水样只有进行预处理,总铬消解后影响不大。

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  • 生活所迫

    第4楼2020/05/26

    应助达人

    地表水还是工业废水?
    地表水的话,优先考虑用色度校正法,同步测平行及加标回收率,看看质控数据是否达标,如果不达标,只能用氢氧化锌共沉淀-消解法处理;
    如果是工业废水,时间充裕的话,优先用氢氧化锌共沉淀-消解法处理;

    不要去想样品具体含有哪些干扰,实际工作中,碰到一堆样品时,压根没有考虑的时间。

    附件有参考文献,供参考

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  • 傻傻分不清楚

    第5楼2020/05/26

    是工业废水,我在想六价铬能不能先过滤,然后再用色度校正的方法来测,至于总铬,能不能就高锰酸钾消解呀?

    生活所迫(yzhlai) 发表:地表水还是工业废水?地表水的话,优先考虑用色度校正法,同步测平行及加标回收率,看看质控数据是否达标,如果不达标,只能用氢氧化锌共沉淀-消解法处理;如果是工业废水,时间充裕的话,优先用氢氧化锌共沉淀-消解法处理;不要去想样品具体含有哪些干扰,实际工作中,碰到一堆样品时,压根没有考虑的时间。附件有参考文献,供参考

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  • 傻傻分不清楚

    第6楼2020/05/26

    它不是含泥沙的,是一种色素,我也不知道是什么

    老兵(wangliqian) 发表:含泥沙的水样大都会呈这种颜色,三价铁高,过滤仍会显黄色,六价铬水样只有进行预处理,总铬消解后影响不大。

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  • Rezzzzzz

    第7楼2020/05/26

    18年的时候做过类似的水样,试过离心取上清液,也试过微孔滤膜过滤,感觉过滤好一点

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  • sdlzkw007

    第8楼2020/05/27

    应助达人

    EPA方法只是离子色谱分离然后采用二苯卡巴肼衍生紫外检测法,根本不需要什么ICPMS,如果有两台单泵液相色谱搭一下,完全满足实验要求,我在上届原创大赛中diy过Shimadzu的LC-20AT,把不锈钢管线改成Peek材质,基本上1.0ug/L可以有很好的峰形,色谱柱可以选用阴离子交换模式的聚苯交联柱

    aa51382500(aa51382500) 发表: 您说的这个 操作性不强 毕竟不是所有的环境检测公司都有离子色谱ICP-MS的,个人觉得如果水样需要测试总铬和六价铬,可以根据水样来源来进行操作,我们是用火焰法进行走一遍总铬,这种样品的浑浊度还好,可以直接过滤后进行测定,如果总铬含量很少,那就再做一下六价铬,直接显色法测试,一般六价铬和总铬的比例会有个1:1000倍的关系,所以很是明显。(这是个人经验,不是正规的操作流程,仅供参考)

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  • aa51382500

    第9楼2020/05/27

    应助达人

    老师,您说的这个帖子 我怎么没找到呢,能否私发或者私聊,谢谢。

    sdlzkw007(sdlzkw007) 发表: EPA方法只是离子色谱分离然后采用二苯卡巴肼衍生紫外检测法,根本不需要什么ICPMS,如果有两台单泵液相色谱搭一下,完全满足实验要求,我在上届原创大赛中diy过Shimadzu的LC-20AT,把不锈钢管线改成Peek材质,基本上1.0ug/L可以有很好的峰形,色谱柱可以选用阴离子交换模式的聚苯交联柱

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  • 生活所迫

    第10楼2020/05/27

    应助达人

    测六价铬时,水样在弱碱性下,是可以过滤的,时间紧的话,直接过滤后测,同步测平行、回收率,看质控数据是否达标

    总铬如果要用GB 7466,就得照着标准的步骤做

    以前碰到一个电镀废水(我采的样品),加碱固定后会出现大量橙黄色沉淀,具体成分是啥不清楚,很多物质在碱性条件下会沉淀,不单纯金属

    个人觉得楼主碰到的不是色素

    傻傻分不清楚(Insm_f75dd7c8) 发表:是工业废水,我在想六价铬能不能先过滤,然后再用色度校正的方法来测,至于总铬,能不能就高锰酸钾消解呀?

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