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ICP-MS测试存放了不同时间的标准物质消解液中的元素

  • m3132337
    2020/06/01
    水分子
    • 私聊

ICP-MS

  • 标准物质对于测试的重要性毋庸置疑，用来监测前处理、测试过程的稳定性和准确性至关重要。每次做批样的消解，总会新制备6~8个标准物质平行样品，确保心里有底，万一出问题，可以追溯。一年下来，发现标准物质也存下不少，分别是2018年12月10号，2019年的1月7号，6月5号，10月18号和10月21号消解得到的。样品消解液每次消解完，定容至事先泡过酸的带盖干净塑料瓶中，于冷藏室储存。不同时间制备保存的样品，其中的元素含量是否稳定可靠呢？带着这个疑问，将每批样品随机选取3个重复，一共15个样品，用ICP-MS测试其中的69种元素的相对和绝对浓度含量（混标中含有这69种元素的标准样品）。
    相对浓度：
    通过仪器软件得出的元素浓度计算相对标准偏差（RSD），得出其中有52种元素的RSD值在1.3~29.6%之间，在不同日期样品间相对含量变化不大，表现稳定，而其他一些元素如Be、Sb、Se、Au以及其余一些贵金属含量较低，低于仪器的检出限，样品间RSD较大。而Sn、Hg和Ag等元素，虽然可以检出，但可能由于元素本身在存放过程中不稳定，导致其样品间RSD高于30%。
    绝对浓度：
    将有标定值的47种元素（另外22种元素没有标定值）浓度与其参考标定值进行比较，除三元素Be、Sb和Se低于检出限不予统计，其余元素中，Al、Na、Ti回收率偏低，Nd和Bi回收率偏高外（长期看应该属于系统偏差），其余的39种元素的回收率均在77.3~121.5%之间。

    表1 69种元素测试概况

    测试概况

    52稳定

    44有标定值

    （略）

    8无标定值

    Ga

    Nb

    Te

    W

    Zr

    Sc

    Ge

    Si



    17不稳定

    3有标定值

    Be*

    Sb*

    Se*

    14无标定值

    Ag

    Au*

    Hf

    Hg

    In

    Ir*

    Os*

    Pd*

    Pt*

    Re*

    Rh*

    Ru*

    Sn

    Ta

    *元素浓度


    可见，对于这种标准物质，长期存放后，52种相对稳定，其中39种元素的测试的稳定性和准确性可以达到定量要求，5种存在尚不明确的测试系统偏差导致回收率偏差，8种相对浓度表现稳定；另外17种元素不稳定，其中11种元素含量低于仪器检出限，6种元素本身存放不稳定。我想对我们的启发就是，实际测试中，标准物质测定的准确性跟样品的储存有一定关系，关系不是很大（将近一年内），最长存放了快一年，而跟仪器检出限，元素浓度还有方法本身有很大关系。
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    +关注 私聊

  • timstoicpms

    第1楼2020/06/02

    (1) 全文没有介绍 标准物质是什么类型？并且你提到的“标准物质”更像是 质量控制Quality Control 的作用。

    (2) 相对浓度/相对含量 —— 改成：组内测试的相对偏差 更容易让人理解

    组内测试3~4次，浓度高的样品 组内测试RSD%小，而浓度低的样品 RSD%大

    你把 组内RSD%作为Y轴，把浓度作为X轴（对数坐标），画个图更容易说明问题

    (3) 你把 消解了一年的质控溶液，与推荐值进行对比，是不合适的。

    一年前消解并测试，那时的实测值就能 完美命中推荐值？

    举个例子：推荐值是 100±5 ppb，一年前你测出 95ppb，这算是“命中”了

    但一年后的现在，复测是 93ppb，难道就能下结论，比推荐值偏低了 7%？

    我个人看法：把 一年后的93ppb 与一年前的95ppb横向对比，这才有说服力。

3
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  • dadgoh

    第2楼2020/06/23

    应助达人

    学习了。

0
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  • 那片海

    第3楼2020/06/23

    应助达人

    最好能把数据传上来看看，没猜错的话应该是土壤样品吧？能同时把这么多元素做好，实验条件还是不错的。

0
    +关注 私聊

  • 我是风儿

    第4楼2020/06/26

    应助达人

    应该是

    那片海(v2987177)发表:最好能把数据传上来看看，没猜错的话应该是土壤样品吧？能同时把这么多元素做好，实验条件还是不错的。

0
    +关注 私聊

  • Shy WONG

    第5楼2020/06/29

    应助达人

    通篇没有测试数据？

0
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  • symmacros

    第6楼2020/07/04

    应助达人

    要是有实际测定数据就好了。

0
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  • 814路区间车

    第7楼2020/07/05

    这些元素含量都有多少呢？含量高低，对允许差或重复性限、RSD的要求可是不一样的。

0
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  • m3132337

    第8楼2020/09/29

    应助达人

    放数据有点繁琐，没给出具体数值

    Shy WONG(love418wh) 发表:通篇没有测试数据？

0
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  • m3132337

    第9楼2020/09/29

    应助达人

    下次注意

    symmacros(jimzhu) 发表:要是有实际测定数据就好了。

0
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  • m3132337

    第10楼2020/09/29

    应助达人

    有道理

    814路区间车(v2997863) 发表:这些元素含量都有多少呢？含量高低，对允许差或重复性限、RSD的要求可是不一样的。

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