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关于thermo的icap q的几个小问题

  • Money叫动动
    2016/10/24
  • 私聊

ICP-MS

  • 单位的icap q刚过保所以现在也不敢随便叫工程师了。。有几个问题想问一下,希望各位大神赐教,跪谢!
    1. 进样的时候有时候会自己中断,报错是等待完成的时候超时了,然后最后一次请工程师上门的时候他说是电脑usb口供电的问题,给我们一个独立供电的hub,用了以后中断次数倒是减少了,不过偶尔还是有,想问一下这个问题到底是为什么?
    2. 有时候样品消解的不好会有小颗粒,我们都会用滤纸过滤一下再进样,前两天做了个比对,发现过滤以后有些元素的含量会升高,比如Pb,我们用的是定性滤纸,我想问一下是不是滤纸对这个结果有影响?
    3. 最后想问一下ICP-MS做铅是不是不太稳定?
    我也刚开始做元素1年左右,感觉本身气场和各类仪器都不合,遇到的问题比人家做了好几年的人都多。。心塞。。求各位大大指教啊!
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  • sdlzkw007

    第1楼2016/10/24

    应助达人

    第一个问题貌似通讯有点儿问题,要根治恐怕不会那么容易
    第二个问题一定是滤纸或者滤头/膜有污染,可以通过特定的空白与过滤后的空白比较检验
    第三个问题或许是你需要系统的学习一下ICPMS的原理、操作、维护和应用;或者是你们不走运,仪器本身存在某种缺陷。
    平常实验室要注意供电的稳定、接地良好,环境受控,所使用的纯水、酸和其他试剂符合实验要求,并且经过验收证明

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  • Money叫动动

    第2楼2016/10/24

    感谢回复~
    我想问下你们一般进样前都过滤吗?还是消解以后样品不会有颗粒?
    因为我们测Pb和Cd的标液是配在一起的,Cd的标曲就比较好,Pb在低浓度下线性不大好,所以先排除了配置的标曲的问题,想问下是不是也有人做Pb不稳定。。

    sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:第一个问题貌似通讯有点儿问题,要根治恐怕不会那么容易
    第二个问题一定是滤纸或者滤头/膜有污染,可以通过特定的空白与过滤后的空白比较检验
    第三个问题或许是你需要系统的学习一下ICPMS的原理、操作、维护和应用;或者是你们不走运,仪器本身存在某种缺陷。
    平常实验室要注意供电的稳定、接地良好,环境受控,所使用的纯水、酸和其他试剂符合实验要求,并且经过验收证明

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  • 光哥

    第3楼2016/10/24

    应助工程师

    相比较Cd,Pb被污染的可能性相对比较大。
    Pb在低浓度下线性不大好,这是多低的浓度?

    Money叫动动(v3153462) 发表: 感谢回复~
    我想问下你们一般进样前都过滤吗?还是消解以后样品不会有颗粒?
    因为我们测Pb和Cd的标液是配在一起的,Cd的标曲就比较好,Pb在低浓度下线性不大好,所以先排除了配置的标曲的问题,想问下是不是也有人做Pb不稳定。。

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  • Money叫动动

    第4楼2016/10/24

    4ppb以下

    光哥(xsh1234567) 发表: 相比较Cd,Pb被污染的可能性相对比较大。
    Pb在低浓度下线性不大好,这是多低的浓度?

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  • tuxlin

    第5楼2016/10/24

    应助达人

    第一个问题,不知你们的软件版本是多少的。我们用2.4、2.6版本的就有这个问题,后来换成2.2版本的就基本上没有这个问题了。
    用USB接口作仪器真不是一个好选择,真的是很娇气,供电不好就会出问题。我们现在将键盘、鼠标都换成了PS2口的,就留下接仪器的一条USB线。这个问题你也可以多联系工程师,就说是他们在保修期内没解决的问题,要最终解决此问题才行。
    铅的问题,上面也说了,受污染的可能性比较大。不知你们的试剂空白计数有多少。如果空白很高的话,低含量的很难成线的。

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  • 光哥

    第6楼2016/10/26

    应助工程师

    标准曲线截图上来看看具体的情况。
    按照可能性排列,逐个检查:酸、水、仪器的本底

    Money叫动动(v3153462) 发表:4ppb以下

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  • Money叫动动

    第7楼2016/12/02

    最近貌似找到了一些关于铅的问题的窍门了

    最近做了几个样是铅含量比较高的,双样同等比例稀释之后测定结果相差了一倍,后来同事说让我加一点硝酸进去试一下,加了以后就好了

    可能样品液中酸的浓度对铅含量也挺大的?

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  • nelson004

    第8楼2017/01/04

    楼主可以叫我微信,weifeng004,我用的跟你一样的仪器,快三年了,有些经验还是可以分享给你的。我之前也怀疑自己人品问题,其实不然,这个仪器本身很多小毛病,

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  • Tim

    第9楼2017/01/05

    USB抗干扰能力也要差一些

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  • Money叫动动

    第10楼2017/01/05

    感谢。。微信先不加了哈。。
    还有一个前处理的小问题,就是灰化的时候加盐酸带入氯离子的话对结果影响打不打?我们主要测的稀土和铅

    nelson004(nelson004) 发表:楼主可以叫我微信,weifeng004,我用的跟你一样的仪器,快三年了,有些经验还是可以分享给你的。我之前也怀疑自己人品问题,其实不然,这个仪器本身很多小毛病,

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