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黄芩中黄芩苷含量测定

  • xiaoxiao523
    2020/06/01
    河南科高中标检测技术团队
  • 私聊

中药/天然药检测

  • 黄芩中黄芩苷含量测定



    1 材料

    黄芩药材(送检样),甲醇(色谱级),乙醇(分析纯)黄芩苷对照品(购自中检院)

    2 仪器与设备

    岛津液相LC-20AT配制DAD检测器,安捷伦Eclipse XDB C18色谱柱(250mm*4.6μm*5μm)恒温水浴锅北京中兴

    3 实验方法

    3.1 色谱条件

    流动相(参照中国药典2015年第一部):以甲醇-水-磷酸(47:53:0.2)为流动相;检测波长为280nm柱温:35 ;流速:1.0mL/min,进样量:10μL。

    3.2对照品溶液制备

    黄芩苷对照品适量,精密称定,加流动相制成每1ml含60μg的溶液,即得。色谱图如下:

    图1黄芩苷标准品图


    3.3 供试品溶液的制备

    取本品中粉约0.3g,精密称定,加70%乙醇40ml,加热回流3小时,放冷,滤过,滤液置100ml量瓶中,用少量70%乙醇分次洗涤容器和残渣,洗液滤入同一量瓶中,加70%乙醇至刻度,摇匀。精密量取1ml,置10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,过滤膜,即得。色谱图如下



    3 黄芩样品的色谱图


    4 结果与讨论

    (1)黄芩苷标准品容易吸潮,一般买回来都要减压干燥5-6小时;

    (2)做样的时候发现,测黄芩苷比较废溶剂,所以我就参照药典进行了方法探讨,节约溶剂的同时,又得保证数据的稳定和正确性,样品溶液可以直接加50ml回流提取,过滤,取续滤液0.5ml然后定容至10ml,结果与药典方法一致,所以为了节约试剂,可以减少提取剂的用量。
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  • xiahuanihao

    第1楼2020/06/24

    黄芩中黄芩苷含量测定,了解成分,更加对黄芩的认知。

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