醋老西
第1楼2007/03/03
11、粒度测试的真实性:
通常的测量仪器都有准确性方面的指标。由于粒度测试的特殊性,通常用真实性来表示准确性方面的含义。由于粒度测试所测得的粒径为等效粒径,对同一个颗粒,不同的等效方法可能会得到不同的等效粒径。如图所示:
可见,由于测量方法不同,同一个颗粒得到了两个不同的结果。也就是说,一个不规则形状的颗粒,如果用一个数值来表示它的大小时,这个数值不是唯一的,而是有一系列的数值。而每一种测试方法的都是针对颗粒的某一个特定方面进行的,所得到的数值是所有能表示颗粒大小的一系列数值中的一个,所以相同样品用不同的粒度测试方法得到的结果有所不同的是客观原因造成的。颗粒的形状越复杂,不同测试方法的结果相差越大。但这并不意味着粒度测试结果可以漫无边际,而恰恰应具有一定的真实性,就是应比较真实地反映样品的实际粒度分布。真实性目前还没有严格的标准,是一个定性的概念。但有些现象可以做为测试结果真实性好坏的依据。比如仪器对标准样的测量结果应在标称值允许的误差范围内;经粉碎后的样品应比粉粉碎前更细;经分级后的样品的大颗粒含量应减少;结果与行业标准或公认的方法一致等。
12、重复性和准确性哪个更重要
重复性和准确性是粒度仪的两个重要指标,是用户和仪器生产厂家都非常关心的两个问题。在正常情况下,重复性的重要性要大于准确性。第一,重复性是反映仪器本身稳定与否的一个综合指标,是一个可以精确量化的指标,可以用它来直接评价仪器的好坏;准确性则是一个根本不存在的模糊的概念,它不仅与仪器有关,还与样品、环境及操作方法有关,是评价仪器好坏的次要指标。第二,在生产实践中粒度测试的相对意义大于绝对意义。也就是说,只要测试结果是稳定的,这种仪器就对生产和控制有指导意义,否则粒度测试将没有任何意义。第三,准确性的依据通常是用所谓先进仪器或传统方法得到的结果。从一定意义上讲,这些方法得到的结果可以作为参考,如果用来检验仪器则要有充分的依据。要知道,即使再先进的仪器,如果在设置和使用不当,所得到的结果也同样存在较大偏差,用未经过仔细验证的结果作为唯一的检验仪器的依据是不科学的。所以,在仪器满足真实性要求的前提下,重复性比准确性更重要。
二、粒度测试的基本方法
粒度测试的方法很多,具统计有上百种。目前常用的有沉降法、激光法、筛分法、图像法和电阻法五种,另外还有几种在特定行业和领域中常用的测试方法。
1、沉降法:
沉降法是根据不同粒径的颗粒在液体中的沉降速度不同测量粒度分布的一种方法。它的基本过程是把样品放到某种液体中制成一定浓度的悬浮液,悬浮液中的颗粒在重力或离心力作用下将发生沉降。不同粒径颗粒的沉降速度是不同的,大颗粒的沉降速度较快,小颗粒的沉降速度较慢。那么颗粒的沉降速度与粒径有怎样的数量关系,通过什么方式反映颗粒的沉降速度呢?
① Stokes定律:在重力场中,悬浮在液体中的颗粒受重力、浮力和粘滞阻力的作用将发生运动,其运动方程为:
这就是Stokes定律。
从Stokes定律中我们看到,沉降速度与颗粒直径的平方成正比。比如两个粒径比为1:10的颗粒,其沉降速度之比为1:100,就是说细颗粒的沉降速度要慢很多。为了加快细颗粒的沉降速度,缩短测量时间,现代沉降仪大都引入离心沉降方式。在离心沉降状态下,颗粒的沉降事度与粒度的关系如下:
这就是Stokes定律在离心状态下的表达式。由于离心转速都在数百转以上,离心加速度ω2r远远大于重力加速度g,Vc>>V,所以在粒径相同的条件下,离心沉降的测试时间将大大缩短。
② 比尔定律:
如前所述,沉降法是根据颗粒的沉降速度来测试粒度分布的。但直接测量颗粒的沉降速度是很困难的。所以在实际应用过程中是通过测量不同时刻透过悬浮液光强的变化率来间接地反映颗粒的沉降速度的。那么光强的变化率与粒径之间的关系又是怎样的呢?比尔是律告诉我们:
设在T1、T2、T3、……Ti时刻测得一系列的光强值I1
2、激光法:
激光粒度仪作为一种新型的粒度测试仪器,已经在粉体加工、应用与研究领域得到广泛的应用。它的特点是测试速度快、测试范围宽、重复性和真实性好、操作简便等等。
(1) 激光法的粒度测试原理
激光粒度仪是根据颗粒能使激光产生散射这一物理现象测试粒度分布的。由于激光具有很好的单色性和极强的方向性,所以一束平行的激光在没有阻碍的无限空间中将会照射到无限远的地方,并且在传播过程中很少有发散的现象。如图7所示。
当光束遇到颗粒阻挡时,一部分光将发生散射现象,如图8。散射光的传播方向将与主光束的传播方向形成一个夹角θ。散射理论和实验结果都告诉我们,散射角θ的大小与颗粒的大小有关,颗粒越大,产生的散射光的θ角就越小;颗粒越小,产生的散射光的θ角就越大。在图8中,散射光I1是由较大颗粒引起的;散射光I2是由较小颗粒引起的。进一步研究表明,散射光的强度代表该粒径颗粒的数量。这样,在不同的角度上测量散射光的强度,就可以得到样品的粒度分布了。
为了有效地测量不同角度上的散射光的光强,需要运用光学手段对散射光进行处理。我们在图8所示的光束中的适当的位置上放置一个富氏透镜,在该富氏透镜的后焦平面上放置一组多元光电探测器,这样不同角度的散射光通过富氏透镜就会照射到多元光电探测器上,将这些包含粒度分布信息的光信号转换成电信号并传输到电脑中,通过专用软件用Mie散射理论对这些信号进行处理,就会准确地得到所测试样品的粒度分布了,如图9所示。
(2) 激光粒度仪的代表--BT-9300H激光粒度仪
图10是BT-9300H激光粒度仪系统示意图。BT-9300H激光粒度仪是一种性能优良的国产激光粒度仪。它包括进口半导体激光器、76个多元光电探测器、光路系统、电路系统、软件系统、循环分散系统等。该仪器连续两年的产销量突破100台,还出口到韩国、台湾、土耳其、巴基斯坦等国家和地区。在台湾,经台北科技大学叶正涛教授对比测试,BT-9300H激光粒度仪的主要测试指标与国外某著名品牌激光粒度仪非常接近,某些样品D50的偏甚至小于5%。我们的实验同样证明了这一点。
醋老西
第2楼2007/03/03
3、筛分法:
筛分法是一种最传统的粒度测试方法。它是使颗粒通过不同尺寸的筛孔来测试粒度的。筛分法分干筛和湿筛两种形式,可以用单个筛子来控制单一粒径颗粒的通过率,也可以用多个筛子叠加起来同时测量多个粒径颗粒的通过率,并计算出百分数。筛分法有手工筛、振动筛、负压筛、全自动筛等多种方式。颗粒能否通过筛几与颗粒的取向和筛分时间等素因素有关,不同的行业有各自的筛分方法标准。
4、电阻法:
电阻法又叫库尔特法,是由美国一个叫库尔特的人发明的一种粒度测试方法。这种方法是根据颗粒在通过一个小微孔的瞬间,占据了小微孔中的部分空间而排开了小微孔中的导电液体,使小微孔两端的电阻发生变化的原理测试粒度分布的。小孔两端的电阻的大小与颗粒的体积成正比。当不同大小的粒径颗粒连续通过小微孔时,小微孔的两端将连续产生不同大小的电阻信号,通过计算机对这些电阻信号进行处理就可以得到粒度分布了。
用库尔特法进行粒度测试所用的介质通常是导电性能较好的生理盐水。
5、显微图象法:
显微图象法包括显微镜、CCD摄像头(或数码像机)、图形采集卡、计算机等部分组成。它的基本工作原理是将显微镜放大后的颗粒图像通过CCD摄像头和图形采集卡传输到计算机中,由计算机对这些图像进行边缘识别等处理,计算出每个颗粒的投影面积,根据等效投影面积原理得出每个颗粒的粒径,再统计出所设定的粒径区间的颗粒的数量,就可以得到粒度分布了。
由于这种方法单次所测到的颗粒个数较少,对同一个样品可以通过更换视场的方法进行多次测量来提高测试结果的真实性。除了进行粒度测试之外,显微图象法还常用来观察和测试颗粒的形貌。
6、其它颗粒度测试方法:
除了上述几种粒度测试方法以外,目前在生产和研究领域还常用刮板法、沉降瓶法、透气法、超声波法和动态光散射法等。
(1) 刮板法:把样品刮到一个平板的表面上,观察粗糙度,以此来评价样品的粒度是否合格。此法是涂料行业采用的一种方法。是一个定性的粒度测试方法。
(2) 沉降瓶法:它的原理与前后讲的沉降法原理大致相同。测试过程是首先将一定量的样品与液体在500ml或1000l的量筒里配制成悬浮液,充分搅拌均匀后取出一定量(如20ml)作为样品的总重量,然后根据Stokes定律计算好每种颗粒沉降时间,在固定的时刻分别放出相同量的悬浮液,来代表该时刻对应的粒径。将每个时刻得到的悬浮液烘干、称重后就可以计算出粒度分布了。此法目前在磨料和河流泥沙等行业还有应用。
(3) 透气法:透气法也叫弗氏法。先将样品装到一个金属管里并压实,将这个金属管安装到一个气路里形成一个闭环气路。当气路中的气体流动时,气体将从颗粒的缝隙中穿过。如果样品较粗,颗粒之间的缝隙就大,气体流边所受的阻碍就小;样品较细,颗粒之间的缝隙就小,气体流动所受的阻碍就大。透气法就是根据这样一个原理来测试粒度的。这种方法只能得到一个平均粒度值,不能测量粒度分布。这种方法主要用在磁性材料行业。
(4) 超声波法:通过不同粒径颗粒对超声波产生不同的影响的原理来测量粒度分布的一种方法。它可以直接测试固液比达到70%的高浓度浆料。这种方法是一种新的技术,目前国内外都有人进行研究,据说国外已经有了仪器,国内目前还没有。
(5) 动态光散射法:前面所讲的激光散射法可以理解为静态光散射法。当颗粒小到一定的程度时,颗粒在液体中受布朗运动的影响,呈一种随机的运动状态,其运动距离与运动速度与颗粒的大小有关。通过相关技术来识别这些颗粒的运动状态,就可以得到粒度分布了。动态光散射法,主要用来测量纳米材料的粒度分布。国外已有现成的仪器,国内目前还没有。
醋老西
第3楼2007/03/03
三、粒度测试技术的现状和发展趋势
我国粒度测试技术研究工作起步于70年代。在80年代初成立了中国颗粒学会,由中国科学院院士郭慕孙教授担任理事长,下设颗粒制备、颗粒测试、气溶胶、纳米材料等专业委员会等。颗粒学会的成立不仅对颗粒测试技术的研究起到了促进作用,还推动了产业化的进程,之后陆续有国产的粒度仪投放市场。经过近20年的发展,目前粒度仪器的生产厂家有十余家,2002年产销量预计达500台套以上,国产粒度仪的市场占有率在80%以上。不仅结束了80年代以前粒度仪器几乎全部依赖进口的历史,还有一定量的出口。国产粒度仪的主要性能指标达到了国外90年代初中期水平。
国内主要粒度仪生产厂家及代表仪器有:
序号厂家名称代表仪器
1 丹东市百特仪器有限公司 BT-9300激光粒度仪BT-1500离心沉降粒度仪BT-2000扫描沉降式粒度仪BT-3000圆盘超细粒度仪
2 济南微纳仪器公司 JL9300激光粒度仪Winner2000激光粒度仪Winner99图像仪
3 南京化工大学 便携式沉降粒度仪
4 珠海欧美克仪器有限公司 LS800激光粒度仪LS-POPⅢ激光粒度仪电阻法粒度仪图像法粒度仪
5 四川精新仪器有限公司 JL-1155激光粒度仪JL-1166激光粒度仪LX-2000图像粒度仪
6 南京地理与湖泊研究所 全自动振筛机
7 天津大学 激光滴谱仪(测液体雾滴)
8 上海理工大学 激光粒度仪
国外部分粒度仪器生产厂家及仪器:
序号厂家名称仪器型号
1 英国马尔文公司 Mastersizer2000等系列激光仪(测试范围0.02-2000um)动态光散射粒度仪(测试范围3-3000ns)
2 美国贝克曼库尔特公司 LS100等系列激光粒度仪(测试范围0.04-2000um)动态光散射粒度仪(测试范围3-3000ns)库尔特计数器等
3 美国麦克公司 X光沉降粒度仪(如SediGraph5100型等)
4 美国布鲁克海文公司 圆盘沉降粒度仪等(测试下限达0.01um)
5 德国飞驰公司 激光粒度仪等(干法、湿法)
6 日本岛津公司 激光粒度仪、离心沉降仪等
7 日本掘场公司 激光粒度仪、离心沉降仪等
8 日本清新公司 激光仪、离心沉降仪等
9 法国激光公司 激光粒度仪等
与国外先进粒度仪相比,国产仪器还存在测试范围偏小,制造工艺水平较低,自动化智能化水平不高,纳米粒度仪和在线等专用粒度仪还是空白等不足。
当前,我国粉体工业正处在蓬勃发展的时期,对粒度测试仪器的需求急剧增长。而且中国已经加入了WTO,国外的市场也正在逐步打开。我国改革开放20年来,颗粒测试技术从无到有,已经取得了长足的进步,证明我们具备更大的发展基础和潜力。只要在技术方面不断有所突破,有所创新,加上我们有相对低廉的价格,我们完全有条件成为粒度仪器的制造大国和强国。不仅可以满足国内的需要,还可以大量出口。那么,我们应该从那些方面进行改进呢?我认为要做好以下几个方面的工作:
1.尽快培养一大批粒度测试方面的专业人才。
2.加强基础研究,包括基础理论研究和应用方面研究。
3.密切关注国外的技术发展动向,积极利用国外的的最新研究成果。
4.建立各种粒度仪的国家标准和配套的标准样品。
5.充分利用其他领域的新技术、新工艺提高粒度测试仪器的整体水平。