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不同方法测试氨气浓度数据比对

oscar_2007

2020/06/17

私聊

气体检测

不同方法测试氨气浓度数据比对

一．目的：

室内空气中氨气主要来源生物性废弃物，在我们北方建筑施工过程时有发生使用尿素做水泥防冻剂，从而释放氨气造成室内污染；现采用不同方法方式测试不同浓度氨环境中的数值，方法在30m[size=undefined]3密闭环境测试舱中，投放100ul,200ul，500,2000ul,6000ul,5个不同体积的氨水（氨水36~38%），分别用三种方法同时采样检测，对测试结果进行比较。

二．材料与方法：

1）市售氨气检测仪直读，如图：

工作原理：电化学传感器

分辨率：5PPM

2）气体检测管目测法，如图：

,

气密性检查：把手柄推到底并固定，取一支没有用过的检测管插入手泵；手柄上的红色标线和手泵底部的红色三角标线对齐，沿红色标线将用力拉着手柄拉到底并锁定，等待一分钟；把手柄旋转 90°，手柄慢慢放回至原位置，此时如果看不到轴杆上的红色标线，说明气密性良好。

使用方法：选择所测气体检测管后，用内置的端口破碎孔把检测管的两端弄破；确定抽气泵的拉手已完全推进；然后把检测管插入其橡胶口，并让检测管上的箭头（G）对着抽气泵的流去方向，把气筒后面的指示标志（红线）和拉手上面的指示标志（三角形）对齐，同时确保拉手全部推进气筒里；对着采样的检测区域，用力把拉手完全拉满（根据实际情况选择抽 100ml或者 50ml）至锁定位置；保持测试管对着检测区域,观察手柄底部的视窗，白色浮球出现后，表明取样完成；取下检测管读书并按照相对湿度和大气压对检测管读数修正。

3）国标GB/T 18204.2-2014 公共场所卫生检验方法第 2 部分化学污染物 8.1 靛酚蓝分光光度法

试剂配置：

a)氨气吸收原液：量取 2.8mL 浓硫酸加入水中，并稀释定容至 1L。

b)氨气工作液（c(H2SO4)=0.005 moL/L）：量取 20mL 上述吸收母液，然后定容至 200mL容量瓶中。

C)氢氧化钠溶液[c(NaOH)=2 moL/L]：称取 16.0g 氢氧化钠固体用适量蒸馏水溶解，再定容于 200mL 容量瓶中。

d)水杨酸溶液(50g/L)：称取 10.0g 水杨酸[C6H4(OH)COOH]和 10.0g 柠檬酸钠

(Na3C607·2H2O)，加水约 50mL，再加 55mL 氢氧化钠溶液[c(NaOH)=2 moL/L]，用水稀释至200mL。

e)亚硝基铁氰化钠溶液(10 g/L)：称取 1.0g 亚硝基铁氰[Na2Fe(CN)5·NO·2H2O]，溶于100mL 水中并定容。

f)次氯酸钠溶液[c(NaCLO)=0．05 moL/L]：移取 6.2mL 次氯酸钠试剂原液（6%）至100mL 容量瓶中，用氢氧化钠溶液[c(NaOH)=2 moL/L]定容。

采样方式:

a.用移液枪往多孔采样管中准确移入 10 mL 氨气工作液；

b. 将多孔采样管安装在大气采样器上，正确连接采样管路,采样流量为 0.5 L/min，时间为 5min.

吸光度的测定

a.采样结束后，用移液枪往样品中依次加入 0.50mL 水杨酸溶液，再加入 0.10mL 亚硝基铁氰化钠溶液和 0.10mL 次氯酸钠溶液并摇匀，显色 1 h。

b.在波长 697.5nm 下，用 1cm 比色皿，以三级水作参比，测定溶液的吸光度并记录数据。

三．氨样品制备及测定：

开启30M[size=undefined]3环境测试舱净化模式，确保测试舱背景浓度低于国标GB/T18883-2002室内空气质量标准要求，其温湿度需满足国标GB/T18801-2015的环境条件要求。取浓氨水（质量分数：36~38%）置于舱内加热台，关闭舱门，开启加热模式及循环风机，搅拌风扇，使其充分混匀。分别使用气体检测仪，气体检测管，大气采样器采样，得到结果。

四．结果：

氨气检测仪：

氨气检测仪
理论氨气浓度/ppm	注入体积/μL	氨气检测仪/ppm							平均值	RSD	误差
/	/	1	2	3	4	5	6	7	/	/	/
0.5	100	0.6	0.7	0.6	0.6	0.7	0.6	0.5	0.6	6.9%	0.1
1	200	1.4	1.3	1.3	1.2	1.3	1.4	1.3	1.3	6.9%	0.3
2	500	2.2	2.1	2.2	2.1	2.2	2.2	2.2	2.2	4.9%	0.2
10	2000	9.0	9.0	9.0	9.1	9.1	9.1	9.2	9.1	7.6%	-0.9
30	6000	21.5	21.5	21.6	21.6	21.7	21.5	21.6	21.6	7.6%	-8.4

气体检测管：

气体检测管
理论氨气浓度/ppm	注入体积/μL	气体检测管/ppm							平均值	RSD	误差
/	/	1	2	3	4	5	6	7	/	/	/
0.5	100	0.5	0.5	0.5	0.5	0.5	0.5	0.5	0.5	0.0%	0.0
1	200	1	1	1	1	1	1	1	1.0	0.0%	0.0
2	500	2.5	2.5	2.5	2.5	2.5	2.5	2.5	2.5	0.0%	0.5
10	2000	12	12.0	12.0	12.0	12.0	12.0	12.0	12.0	0.0%	2.0
30	6000	40	40	40	40	40	40	40	40.0	0.0%	10.0

靛酚蓝分光光度法：

靛酚蓝分光光度法
理论氨气浓度/ppm	注入体积/μL	采样条件	吸光度
/	/	/	1	2	3	4	5	6	7
0.5	100	5min	0.089	0.086	0.091	0.089	0.09	0.091	0.088
1	200	5min	0.161	0.155	0.151	0.155	0.158	0.154	0.157
2	500	5min	0.367	0.363	0.357	0.36	0.362	0.366	0.363
10	2000	3min	0.442	0.438	0.45	0.436	0.445	0.447	0.45
30	6000	3min	1.333	1.331	1.318	1.257	1.33	1.327	1.329

靛酚蓝分光光度法
理论氨气浓度/ppm	注入体积/μL	吸光度→浓度mg/m3→浓度PPM							平均值	RSD	误差
/	/	1	2	3	4	5	6	7	/	/	/
0.5	100	0.3	0.27	0.32	0.3	0.32	0.32	0.31	0.3	1.8%	-0.2
1	200	0.88	0.86	0.86	0.84	0.85	0.86	0.84	0.9	1.4%	-0.1
2	500	2.53	2.5	2.51	2.5	2.51	2.5	2.5	2.5	1.1%	0.5
10	2000	6.63	6.62	6.6	6.65	6.67	6.63	6.63	6.6	2.2%	-3.4
30	6000	21.07	21.1	21.08	21.05	21.12	21.1	21.12	21.1	2.6%	-8.9

氨气检测仪、检测管、靛酚蓝分光光度法测试浓度汇总：

氨气检测仪、检测管、靛酚蓝分光光度法比对
理论氨气浓度/ppm	注入体积/μL	氨气检测仪/ppm	检测管 /ppm	靛酚蓝分光光度法/PPM
0.5	100	0.6	0.5	0.3
1	200	1.3	1	0.9
2	500	2.2	2.5	2.5
10	2000	9.1	12	6.6
30	6000	21.6	40	21.1