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记录岛津气相色谱质谱联用仪8030第一次维修

木木

2020/07/13
鹤壁农检联合队

私聊

液质联用（LCMS）

记录岛津气相色谱质谱联用仪8030第一次维修

单位的岛津LCMS8030是4年前购买的，主要用于检测农药残留，由于平时样品量少至今未维护过。去年该仪器开始频繁提示泵压力超过系统上限，怀疑色谱柱（Waters T3,3um，2.1×150mm Column）堵塞（流动相A为5mmol的乙酸铵，流动相B为甲醇，洗针夜为80%的甲醇水，泵B浓度为10%），每次使用前用甲醇水溶液进行冲洗该色谱柱，硬生生坚持到今年5月，该色谱柱的寿命终结了。

今年6月底更换了新的同型号的色谱柱，发现进标准品和样品都不出峰，又更换了喷针也依然不出峰，检查流路，MS之前的管路未堵塞，有液体流出，喷雾正常。自己试着进行维修，先调谐，显示调谐不通过；进利血平（2018年10月配制的，10pg/ul，没有新的）出峰但响应小。（注：打开的调谐液虽然一直在冰箱放着，但至少是放了2年以上了，并且调谐瓶瓶口有豁口，是用哥俩好粘住的，不知道是不是这些原因导致调谐不通过?图0）

7月初工程师携带调谐液和调谐液瓶上门维修。检查仪器发现仪器灵敏度很低，离子源peek有堵塞现象。工程师更换了新的调谐液、调谐液瓶和peek管，仪器可调谐但是灵敏度低，工程师怀疑管路脏，让准备材料进行清洁离子源、通道等。

一、准备材料：

6L娃哈哈纯净水、 6L甲醇、无尘纸（布）、棉签、250ml的量筒2个、 500ml烧杯若干、拆除HEATBlock工具（图1）、内六角扳手（图2）、一次性无尘手套、白色圈（放拆下来的离子源图3） DL管（图4）、砂纸（图5）。

二、拆除管路（图8）：

戴好手套，打开质谱部分上体盖（如图6）用无尘布擦拭灰尘后，用吸耳球吹扫，在干净的桌面铺上无尘纸，拆除离子源和三重四级杆等。

具体步骤：

1、拆除离子源：拆掉Peek管路，松开滚花螺母，逆时针旋转，毛细管尖端收回，拖住离子源底部，竖直向上缓缓取下，放在白色圆筒形状的支撑工具上。（注：同一个部位的零件放在同一张无尘纸上，便于安装）

2、拆除DL管：用内六角扳手松开HEATBlock上的左右两个固定螺丝，拧松勿取下，用拆除HEAT Block的工具套住HEAT Block并取下，然后按住DL管温度传感器的卡扣向外取出，顺时针旋转DL管取下。

3、拆除三重四级杆中的Q1（工程师说Q2、Q3一般不容易脏，没有拆洗）和碰撞池。

先拆除固定螺丝和固定片，松开像电路板上的那种接头（图7），卸Q1。工程师说三重四级杆Q1整体较脏，颜色为暗的灰绿色，我没注意看，也没拍照，手机也是渣渣像素。

三、清洗过程

将上述拆卸下来的零件（包括螺丝）放在无尘纸上，工程师用棉签蘸取纯甲醇进行擦拭，挨到三重四级杆Q1时将无尘纸折叠成长条蘸甲醇伸入到缝隙擦洗。遇到难以擦洗的地方用砂纸擦拭。所有的零件擦拭完毕后进行超声，首先配制比例1:1的甲醇水溶液，将三重四级杆Q1放入500ml的量筒（注意轻拿轻放），其余的零件（建议一个部位的零件放在同一个烧杯）放入500ml烧杯中，各加入1:1的甲醇水溶液，没过零件，放入超声波清洗机清洗1个小时之后拿出并将清洗后的甲醇水溶液倒掉，然后加入新的甲醇水溶液再次放入超声波清洗机，如此反复3～4次。

四、吹干

将清洗后的零件放在干净的无尘纸上，用洗耳球吹干或者用无尘纸擦拭。

五、安装

安装上新的DL管（安装的时候要注意方向），固定好DL管的位置，用内六角扳手拧紧螺丝，装好温度传感器接头（注意白色连接线不要被挤压），装回HEAT Block，查看DL管是否在HEAT Block正中心圆孔位置，如若不是可通过旋动卡尺调整，用内六角扳手拧紧，用Plug堵住DL管，防止异物进入质谱系统。将其余干燥清洁的零件安装在原位置，连接好LC Peek管路（注：用手顶住Peek管，避免出现死体积）。

六、抽真空

取下Plug，打开仪器电源进行抽真空，由于清洗了三重四级杆Q1抽真空比较费时。大约抽了30多个小时才不出现飘红（在Instrument Maintenance Tools中切换为MS，依次点击查看是否飘红）。

七、调谐

当PG真空密度达到8.4e⁺⁰⁰¹Pa， IG真空度为2.2e^-003pa，CID气230Kpa时工程师进行调谐。

1、首先设利血平采集参数

类型

前体M/2

产物M/2

驻留时间

CE

MRM

609.3

195

197

-37

接口：

雾化气流量（N） 3L/min

接口温度（T）

DL温度（D） 250℃

加热块温度（H） 400℃

√干燥气流量（G） 15L/min

数据采集时间 0.01min

泵

模式：二元高压梯度

总流速：0.4ml/min

泵B浓度：85%

泵B曲线：0

流动相A为0.05%甲酸水，B为乙腈，时间程序按照GB/T 20769-2008中表1设定。

2、具体操作：

拆除MS入口的Peek管路，调谐瓶中加入约60ml的调谐液，拧掉调谐液瓶上的浅棕色塑料小堵头，接入调谐管，红色那一头插入调谐液瓶，另一头接MS顶部入口。在工作站中：主项目——调谐——新建-选择Q1扫描，自动调谐开始，时间约30分钟。调谐完成后，单击工具栏中Save保存图标，输入名称关闭调谐窗口，查看调谐报告。进利血平

排气后进利血平（10pg/ul，2018年10月样品）（附图10）响应可以。

八、进混标（流动相A为0.05%甲酸水，B为乙腈，泵B浓度为10%，时间程序按照GB/T20769-2008中表1设定）

用以前的采集方法进0.5ug/ml的15种农药混标，结果发现只有4中负离子模式的农药出峰，仔细观察发现其余正离子模式的农药采集方法设置中，Q1 pre偏差和Q3 pre偏差都写成了正的，改正后15种农药都出峰正常（但自己疑惑去年也用该方法采集样品为什么会出峰？！）

附：工程师给的一些小细节

1、采集时注意参数，例如本例中MS的Q1/Q3它们的pre偏差；

2、阀：如果有多个检测器需要切换时，注意阀的连接和注温箱中阀R的选择，（如图11）；

3、检查仪器消耗品（在实时在线窗口上方点击“详细”进行查看）；

① 密封圈（总传输体积=90L时需要更换）

② 柱塞杆（当更换2-3个密封圈后更换1次柱塞杆）

③ 在线过滤器（每年换）

④ SIL-20AHT进样针密封垫（进样次数答40000次时换）

⑤ 高压阀转子（使用次数达100000时更换）

⑥泵油每运行3000小时后更换，不要超过上刻度线，更换泵油后点击左侧辅助栏中系统检查，在弹出的对话框中点击右侧reset重置图标，切换为MS，泵油使用时间输入0，点击set后关闭。

分油罐（奶白色，在泵上方）中要有油，泵前方上的黑色阀每星期拧开到最大，时间约为半小时，半小时后关掉。

4、其他

① 洗针液：工程师建议用50%甲醇或10%异丙醇，每周更换1次;

② 流动相：乙腈或甲醇每3天换1次；缓冲盐乙酸铵等每24小时换1次；纯水每2天换1次;

③ 流动相/样品都需要抽滤/过膜;

④ 吸滤头勤清洗。

⑤ 容易坏的有：入口/出口单向阀、喷针、DL管、色谱柱,工程师建议色谱柱前加预柱，可以起到保护色谱柱的作用。

⑥ 储存调谐液：打开后调谐完成将调谐液倒回原来的瓶中，存入冰箱（零下40度保存，不超过2年）。

建议第一次大型拆卸维修还是请专业工程师来做，总之查看液相色谱质谱联用仪是否正常就看2点：1看流路，2看压力。至此，工程师维修结束，由于工程师维修时就我一个人在旁边，工程师操作快，好多知识点都没有被记录或拍照，以上记录可能有些疏漏，请各位老师们有啥补充的话欢迎你们继续补充哈！

附件：

2020液质维修记录.docx

分
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类型	前体M/2	产物M/2	驻留时间	CE
MRM	609.3	195	197	-37