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岛津lcms8030的DL管堵

液质联用(LCMS)

  • 岛津LCMS8030的DL管容易堵,差不多每2小时就糊上一层白渣渣,每次都得扣开,流动相a是0.05%甲酸水,流动相b是乙腈,泵b浓度是10%,
    pg真空度戳一下能达到9,一小时糊住差不多就降低到3了,不知道为什么容易糊
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  • hujiangtao

    第1楼2020/07/16

    应助达人

    楼主测的什么样品呀,可能是基质含有无机盐、蛋白等杂质比较脏吧,如果是纯标样都这样得找厂家了

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  • welewolf

    第2楼2020/07/16

    应助达人

    楼主的流动相是完全没有问题的,那么问题可能出在样品里面了:比如样品净化不达标,还具有较高的含盐量或者脂肪,蛋白质等杂质

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  • weiqing

    第3楼2020/07/16

    应助达人

    如果进标准品溶液没问题的话,就需要优化一下样品前处理流程。

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  • 木木

    第4楼2020/07/17

    测的是蔬菜中的农药残留,前处理是简化的quechers法。 称10g样品,加10ml乙腈,加振子,加硫酸镁等混合试剂包,离心震荡30分钟,过膜上机器。

    hujiangtao(hujiangtao) 发表:楼主测的什么样品呀,可能是基质含有无机盐、蛋白等杂质比较脏吧,如果是纯标样都这样得找厂家了

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  • 木木

    第5楼2020/07/17

    测蔬菜中的农药残留。
    前处理是简化的quechers法。 称10g样品,加10ml乙腈,加振子,加硫酸镁等混合试剂包,离心震荡30分钟,过膜上机器。
    嗯,quechers法后离心管上确实有白色的渣,不知道是什么,或许就是盐

    welewolf(v2823651) 发表:楼主的流动相是完全没有问题的,那么问题可能出在样品里面了:比如样品净化不达标,还具有较高的含盐量或者脂肪,蛋白质等杂质

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  • 木木

    第6楼2020/07/17

    标准品和样品弄一个序列里了,到没注意进标准品后会不会堵(?ì _ í?)
    下次我注意观察

    weiqing(weiqing1983) 发表:如果进标准品溶液没问题的话,就需要优化一下样品前处理流程。

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  • 木木

    第7楼2020/07/17

    以前也是这样进行前处理没发现堵,。是不是这次修理的时候,喷针放太低或者DL管太外?有木有这种可能?

    木木(Insm_591bd13e) 发表: 测蔬菜中的农药残留。前处理是简化的quechers法。 称10g样品,加10ml乙腈,加振子,加硫酸镁等混合试剂包,离心震荡30分钟,过膜上机器。嗯,quechers法后离心管上确实有白色的渣,不知道是什么,或许就是盐

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  • 木木

    第8楼2020/07/17

    老师是按哪个标准进行农残前处理的啊

    weiqing(weiqing1983) 发表:如果进标准品溶液没问题的话,就需要优化一下样品前处理流程。

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  • hujiangtao

    第9楼2020/07/19

    应助达人

    没有高速离心吗?离心后上清液还是挺干净的,我们也是用Q法,称10g加20mL乙腈,加盐后涡旋混合高速离心后,取1mL上清液加1mL水上机,都做了几千个样品也没问题,液质最好加点水,纯乙腈有的组分峰型不好还响应差。

    木木(Insm_591bd13e) 发表:测的是蔬菜中的农药残留,前处理是简化的quechers法。 称10g样品,加10ml乙腈,加振子,加硫酸镁等混合试剂包,离心震荡30分钟,过膜上机器。

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