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双电荷干扰的问题

  • Insm_f3408a27
    2020/07/14
  • 私聊

ICP-MS

  • 比如测Ca,Ca44会受到Sr88的干扰,我看到有文献发现干扰很大,如果样品中不含Sr还好,选取Ca44还是可以的,如果样品中有高含量的Sr,那就不能选Ca44了,得用反应气。对照品溶液如果选Ca44也不能混用。我想知道有朋友做过其他的双电荷干扰实验吗?比如说Sn118对Co59的干扰,这个干扰有多大,混标配制的话影响大不大。还有Cr52受到Rh103和Ru104,V51受到Ru102这些。混标配制的话是不是不准。
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  • timstoicpms

    第1楼2020/07/14

    首先送你一句话,空谈误国 实干兴邦。

    如果样品中有高含量的Sr,那就不能选Ca44了,得用反应气

    —— 常见的珊瑚 石笋,Ca含量最高为 40wt%,Sr含量撑死了 1%;

    你能在自然界找出 一个逆转的、高Sr低Ca 样品么?

    比如说Sn118对Co59的干扰,这个干扰有多大,混标配制的话影响大不大。

    —— 除了 锡石SnO2,自然界你能找出 Sn比Co高的样品么?

    还有Cr52受到Rh103和Ru104,V51受到Ru102这些

    —— Rh Ru 是铂族元素PGE,自然界岩石含量通常都是 ng/g级别;Cr在自然界是 ug/g级别。

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  • Insm_f3408a27

    第2楼2020/07/14

    Ca和Sr说的是饮用水和自来水中含有高含量的Sr,会使Ca的含量测定不准确。 Sn和Co,还有Cr和Rh、Ru这些我想知道的是配制混标,不是样品,因为都是对照品溶液,含有高含量的纯品,虽然仪器双电荷调谐结果不高,但是还是想知道选取这些质量数影响有多大。不好意思,后面我会自己做实验确认的。

    timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:首先送你一句话,空谈误国 实干兴邦。

    如果样品中有高含量的Sr,那就不能选Ca44了,得用反应气

    —— 常见的珊瑚 石笋,Ca含量最高为 40wt%,Sr含量撑死了 1%;

    你能在自然界找出 一个逆转的、高Sr低Ca 样品么?

    比如说Sn118对Co59的干扰,这个干扰有多大,混标配制的话影响大不大。

    —— 除了 锡石SnO2,自然界你能找出 Sn比Co高的样品么?

    还有Cr52受到Rh103和Ru104,V51受到Ru102这些

    —— Rh Ru 是铂族元素PGE,自然界岩石含量通常都是 ng/g级别;Cr在自然界是 ug/g级别。

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  • timstoicpms

    第3楼2020/07/14

    用数据说话:刚查询 某矿泉水 Ca= 1.55ppm Sr=0.1 ppm

    假设 Sr的双电荷产率也是 3%,那么 88Sr对44Ca的叠加贡献为:0.2ppm ÷ (Sr原子量87.62)×(88Sr天然丰度82.58%)×(双电荷产率 3%)= 2.827 e-5

    1.55ppm Ca分摊在 44Ca的摩尔数是 1.55ppm ÷ (Ca原子量40.08)×(44Ca天然丰度2.086%)= 8.067 e-4

    2.827 e-5 ÷ 8.067 e-4 = 占比3.5%的贡献

    (一)请问 ICP-MS 测饮用水的Ca元素,准确度与内精度能到什么水平?

    (二)88Sr++ 对 44Ca+ 的叠加贡献不超过 3.5%,是不是在 Ca元素测试的不确定范围之内?

    Insm_f3408a27(Insm_f3408a27) 发表:Ca和Sr说的是饮用水和自来水中含有高含量的Sr,会使Ca的含量测定不准确。

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  • Insm_f3408a27

    第4楼2020/07/14

    哦哦,明白了,谢谢老师,我知道怎么算了,谢谢

    timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:用数据说话:刚查询 某矿泉水 Ca= 1.55ppm Sr=0.1 ppm

    假设 Sr的双电荷产率也是 3%,那么 88Sr对44Ca的叠加贡献为:0.2ppm ÷ (Sr原子量87.62)×(88Sr天然丰度82.58%)×(双电荷产率 3%)= 2.827 e-5

    1.55ppm Ca分摊在 44Ca的摩尔数是 1.55ppm ÷ (Ca原子量40.08)×(44Ca天然丰度2.086%)= 8.067 e-4

    2.827 e-5 ÷ 8.067 e-4 = 占比3.5%的贡献

    (一)请问 ICP-MS 测饮用水的Ca元素,准确度与内精度能到什么水平?

    (二)88Sr++ 对 44Ca+ 的叠加贡献不超过 3.5%,是不是在 Ca元素测试的不确定范围之内?

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  • 光哥

    第5楼2020/07/15

    应助工程师

    举个实际遇到的例子,某个药品——蒙脱石散,具体原因不详,可能是这类样品当中添加了含较高浓度的Nd/Sm,导致As受双电荷干扰偏高的情况。

    这种情况下,要么使用反应模式,要么使用干扰校正方程式,单碰撞无法解决:



    即便是这里,也是100ppb的Nd+20ppb的Sm才产生4.69ppb的As假信号(约3%)。因此矿泉水中的Sr什么的,肯定不可能达到影响Ca的程度,毕竟Ca含量远高于Sr

    总的原则:所有的“干扰”,都基于和目标元素相对比例的基础上,假如干扰源产生的假信号远远低于目标元素的信号值,那么扣除不扣除对目标元素来说并无影响。此时完全可以不予理会

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  • 闹太套

    第6楼2020/07/15

    应助达人

    以前一开始不懂,买美国SPEX公司的24元素混标感受深刻,既有Ca又有Sr,相同浓度。双电荷3%的时候,配标拉线88Sr 的强度贡献和44Ca 几乎相当。我们PE的350x单碰撞池的毫无办法。最后弃用这个标了。

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  • gghu

    第7楼2020/07/16

    温柔点说话,传承不容易??

    timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:用数据说话:刚查询 某矿泉水 Ca= 1.55ppm Sr=0.1 ppm假设 Sr的双电荷产率也是 3%,那么 88Sr对44Ca的叠加贡献为:0.2ppm ÷ (Sr原子量87.62)×(88Sr天然丰度82.58%)×(双电荷产率 3%)= 2.827 e-51.55ppm Ca分摊在 44Ca的摩尔数是 1.55ppm ÷ (Ca原子量40.08)×(44Ca天然丰度2.086%)= 8.067 e-42.827 e-5 ÷ 8.067 e-4 = 占比3.5%的贡献(一)请问 ICP-MS 测饮用水的Ca元素,准确度与内精度能到什么水平?(二)88Sr++ 对 44Ca+ 的叠加贡献不超过 3.5%,是不是在 Ca元素测试的不确定范围之内?

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  • Insm_f3408a27

    第8楼2020/07/17

    对,我们也碰到了这个问题,用的混标不行,最后只能用单标来做了,是混标因为双电荷的原因不能采用。

    闹太套(m3235491) 发表:以前一开始不懂,买美国SPEX公司的24元素混标感受深刻,既有Ca又有Sr,相同浓度。双电荷3%的时候,配标拉线88Sr 的强度贡献和44Ca 几乎相当。我们PE的350x单碰撞池的毫无办法。最后弃用这个标了。

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  • Insm_f3408a27

    第9楼2020/07/17

    谢谢,主要我有点懵该如何计算,想知道混标配制的影响,因为想省事。

    光哥(xsh1234567) 发表:举个实际遇到的例子,某个药品——蒙脱石散,具体原因不详,可能是这类样品当中添加了含较高浓度的Nd/Sm,导致As受双电荷干扰偏高的情况。

    这种情况下,要么使用反应模式,要么使用干扰校正方程式,单碰撞无法解决:



    即便是这里,也是100ppb的Nd+20ppb的Sm才产生4.69ppb的As假信号(约3%)。因此矿泉水中的Sr什么的,肯定不可能达到影响Ca的程度,毕竟Ca含量远高于Sr

    总的原则:所有的“干扰”,都基于和目标元素相对比例的基础上,假如干扰源产生的假信号远远低于目标元素的信号值,那么扣除不扣除对目标元素来说并无影响。此时完全可以不予理会

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  • Insm_f3408a27

    第10楼2020/07/17

    问了工程师,他说这个影响没法评估,比如说Sr88双电荷产生44和Ca44产生的质谱行为是不同的,是无法推断出某一浓度的Sr88会产生多少浓度的Ca44的,就算知道双电荷产率也不可以。

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