关于XRD零点偏移问题

应助达人

零点偏移不管对低角还是高角的影响都是一致的

样品高度偏移对低角峰位和高角峰位的影响不一样:　Δ2θ (deg) = -360 S Cosθ / (R π) 其中S为样品表面高度偏差

应助达人

不行 在Commander里的这个矫正是线性的, 只能矫正zero error, 不能矫正sample displacement error

样品太大放不进holder 可以放到XYZ stage上啊 你们没有买吗?

不是样品台的问题，我做的是原位电池测试，电池壳表面开口，X射线直接扫到电池壳开口下面的电极片，电池壳与样品台平齐的时候电极片就会低于样品台，这个差值目前没有办法精确的确定

应助达人

Be窗或Al current collector都可以做内标, 两者都已知晶胞参数, 两者的高度都是可以refine的, 两者厚度也都是已知的
Al 的高度+ Al的厚度就是阴极材料的高度
不知道你为什么会说"这个差值目前没有办法精确的确定"?

我的集流体用的不锈钢网，材质和电池壳差不多，X射线打下去同时有集流体和电池壳的峰叠加在一起，没有办法标定集流体，开口材料用的是聚酰亚胺膜，没有强峰，只有一个特别平缓的大鼓包。您的回复给了我一个新的思路，我换一下集流体试试，另外想跟您请教一下，关于X射线的作用面积，我调整发散狭缝设置为1mm，那么x射线打在样品台上的面积大概是多少呢，我想能不能把作用面积控制在电池壳开口部分，不打到电池壳上

这是我用的原位电池壳

应助达人

你不用试了 众人都试过这种科晶买的电池壳做不了原位电池XRD的 原位FTIR还差不多
X光不能聚焦 用很窄的primary slit和height limiting slit是可以只照到窗口上, 但要牺牲至少70%的强度.
照到窗口上并不等于能照到你的材料上 窗口本身的背景就高, 内侧还镀了一层Al,
那么小的开口面积 你还用不锈钢网 没有考虑过Cu靶下Fe会有高荧光背景吗? 最后透过网孔还有多少X光能照到材料上? 还要反射出来? 没戏~
这种电池还用很厚的弹簧片, 材料层并不是靠近窗口 而是在中间位置 你画个图就能看出至少高于40-50 2θ度才有可能在几何上反射出来, 大多数材料的衍射峰的miss了
布鲁克自己就有原位电池 大开口 铍窗无吸收无背景 可测10度以上XRD.

已联系布鲁克工程师，多谢！