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【实战宝典】如何排查气相色谱FID检测器自动灭火问题?

气相色谱(GC)

  • 发帖人:cadicy wujian0205Insp_078a148f

    链接:https://bbs.instrument.com.cn/topic/7470362

    问题描述:

    前天做一个实验,换了DB624柱子,换成顶空进样套装,进了样品后发现突然灭火了。序列进行中无法点火,于是中止序列,重新走序列,发现进样后再次灭火。灭火后仪器会自动点火三次,一直无法点着。再次重新安装柱子,然后重走序列,三分多钟时再次灭火。这次我在FID口上用脉冲点火器一直点,仍然点不着,也没有噗噗的点火动静。最后几次试机,连调用方法点火也点不着了。
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  • 新官人

    第1楼2020/07/16

    解答:
    一、解决方案
    怀疑更换色谱柱后造成检测器喷嘴堵塞,进行故障排查。关机,拆下喷嘴检查发现小孔可见,没什么异常。安装好后,不接色谱柱点火,有点火动静且可点着火。安上色谱柱就点不着了。分析原因可能换的这根色谱柱柱径是0.53mm的,比较粗,柱子是套在喷嘴管里的,喷嘴管内部可能有污垢使孔径变细,导致氢气不能很好的从柱子外侧和喷嘴管内部之间的缝隙通过。最后从备件中换了一个新喷嘴,安上点火,正常,测试样品一切顺利。
    二、原因分析
    安捷伦色谱FID检测器喷嘴是不分柱径大小的。在更换喷嘴后点火正常,分析原因是原来的喷嘴使用时间较长,喷嘴管内部可能有污垢使孔径变细,导致氢气不能很好的从柱子外侧和喷嘴管内部之间的缝隙通过,氢气空气比例不合适造成不能正常点火。
    三、FID无法正常点火故障的排查思路
    FID检测器点火不成功的原因有很多,可以按照以下步骤逐步排查:
    第一步,先确认设备是否真的没有点着火,可以使用一块干净的玻璃片,放在检测器上方2mm处,观察是否有水雾生成,有则说明设备已点着火焰,反之则没有。如果确认已点着火焰,则说明设备硬件可能存在故障。
    第二步,如果经过确认没点着火,首先检查气源压力是否正常,检查设备氢空比是否正常,一般为1:10。检测器点火困难时可适当调大氢气流量至设定值的1.5-2倍,待点火正常后,再恢复正常比值;检查尾吹气流量是否设置过大,一般尾吹气设置30mL/min左右(满足氢气:尾吹 柱流量:空气=1:1:10的关系);检查色谱柱流量是否设置过大,大口径色谱柱流量设置过大一般易造成火焰吹灭。
    第三步,氢空比、尾吹气检查正常后依然无法正常点火,检查点火线圈是否存在故障,检查方法为当设备点火时,检查点火线圈是否发红,检测器是否有噗噗的声音。
    如果点火线圈不发红,检测器没有噗噗声,一般可判断为点火线圈故障,更换点火线圈即可。如果点火线圈发红,检测器有噗噗声,此时可判断为点火线圈位置存在故障,排除方法有以下几种:
    1.可用手掌在点火线圈发红时轻轻的在检测器上方煽动或向点火线圈方向轻轻吹气,促使氢气与点火线圈接触,使点火成功。
    2.用尖头镊子轻轻往外挑出点火线圈,点火线圈露出即可,注意此方法只能外挑,不能往里按。
    如果点火线圈发红,在检测器上方轻轻煽动也没有噗噗声,检查喷嘴是否堵住,如果堵住,可用Ф0.25的细钢丝捅开即可。
    第四步,以上原因排除后依然点不着火,可以查看设备在点火时基线是否有波动,如果基线没有波动,检查信号传输线与收集极是否接触良好,信号传输线与收集极接触不良会导致FID点火困难。
    第五步,检查工作站点火阈值设置是否正常,一般点火阈值设置为1.0PA至2.0PA,设置过大会造成设备误认为点火不成功,导致点火困难。

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  • zyl3367898

    第2楼2020/07/19

    应助达人

    喷嘴用的时间长了,有点堵住,需要更换新喷嘴。

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  • PAEs

    第3楼2020/07/20

    应助达人

    检查下点火线圈和喷嘴

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