【实战宝典】如何解决FPD检测器不出峰的问题？

解答：
一、自我排查：
1.排查所建方法、序列是否有问题，经检查无问题，正常进样；
2.排查氮气，经检查氮气压力、流量正常，无漏气现象；
3.排查进样垫、U形圈、衬管，发现完好无损。注意在开机状态下检查进样垫、U形圈、衬管时要注意安全防护，小心烫伤。
4.排查检查色谱柱，检查色谱柱是否接的不合适。打开柱温箱后，发现色谱柱，连接检测器的连接头上，有白色粉末状腐蚀物，用手轻触色谱柱即断，柱接头腐蚀，初步断定为氢气发生器返碱所致。
5.重安色谱柱，用酒精棉签擦洗检测器接口，直至擦洗的棉签无黑色后，发现色谱柱无法安装上，猜测可能是色谱柱经腐蚀后断在了里面，造成堵塞。先用截取下的废弃色谱柱疏通，结果不理想；又用细钢丝疏通，太粗了不适用；最后用废弃的进样针疏通，终于把里边的堵塞物清理干净。截去色谱柱前端10厘米左右，重新接上色谱柱，并检查色谱柱接进样口一端是无误。单针进样，分别进一针丙酮、11P，观察响应值、出峰情况，发现依然没有信号。
与工程师勾通后检查氢气管路、EPC无问题，FPD点火正常，怀疑上次氢气发生器返碱致检测器损坏，报修后等待工程师上门维修。
二、工程师排查
厂家工程师上门维修，工程师详细记的排查步骤如下：
1.测量气体：测量氮气、氢气、氧气的流量，经检测正常。拆卸进样口，检查衬管与内壁，正常无问题。
2.更换FPD检测器：拆卸下两根色谱柱，拆卸检测器，发现检测器有腐蚀现象，更换检测器。以甲基对硫磷标液为例检测，查看响应值。开机后响应值有所提高，但没有以前高，检查流量正常，怀疑氢气发生器有问题。
3.更换氢气发生器：更换成另一台气相的氢气发生器后，响应值基本持平，无太大变化。
4.更换新的石英棉衬管：排除了其它原因，更换新的石英棉衬管，峰高600，峰面积9300。重新换回氢气发生器，再次进甲基对硫磷峰面积9300，可以确认不是氢气发生器的问题。问题在更换FPD检测器和玻璃棉衬管后终于解决。
三、总结
通过这次仪器故障排查，总结如下：
1.进样前应先单针进样，观察仪器响应值，如果连溶剂峰都不出，可能是仪器不正常，要及时查找原因。
2.出现问题后应按气流、进样口、检测器等顺序排查，及早找出问题，及时解决，以免影响检测任务。
3.每天都要对仪器进行检查，避免返碱这种重大事故再次发生。
4.响应度降低后，要先换衬管，再老化柱子，切柱头，也能提高响应度。
5.出现问题后如果无法准确判断故障原因，应以先简后难、先小后大、成本先低后高的顺序排查，可以避免不必要的时间和成本损失。
6.氢气发生器选择加纯水的，而不是加碱液的，为防止返碱，氢气出口再加脱水管脱氧管，即可以保证氢气纯度也可以防止碱液进入气相色谱。