【实战宝典】分流出口管路污染，如何清洗?

解答：
一、峰面积重现性差
安捷伦的7890A气相色谱仪，配备了7693液体自动进样器和分流/不分流进样口，检测器为FID ECD，主要用来做农药含量检测。上周三做样时，发现一个成熟的已经做过多次的样品，内标法中标品峰面积百比差异很大（因为是单一目标物和单一内标，所以面积百分比直接关系着面积比），相邻几针从最低40%跳到最高47%，根本不能使用，可能是进样口污染了。
二、解决方法
1.换进样垫
想到是峰面积百分比差异大，那很可能是进样垫出问题了，随即换上新的进样垫，进样后发现故障依旧，峰面积还是差异大。
2.换O型圈
因为才换过衬管，当时没找到新的O型圈，就用的原来的O型圈（原有O圈使用不超过100针样品），换O型圈后进样后故障依旧；
3.清洗分流平板
上次换的衬管使用不到20次，衬管应该没问题了。那再往下走，该是分流平板了，拆开后发现分流平板接头处居然有很多白色粉末，像是玻璃面碎屑。这些白色粉末可能导致进样口轻微漏气导致平行性差，可用棉签擦拭清理。
发现分流平板很脏了，更换一个新的。可是清理更换后，故障依旧；此时可考虑更换石墨垫。
4.更换新的石墨垫
难道是进样口石墨垫漏气了？随即更换了个新的石墨垫，进样后故障依旧。而且，峰面积忽大忽小，后来溶剂峰居然没有了，原有出峰位置只有一个很小很小的峰，而目标峰和面积峰确是有的，很奇怪，从未遇到过。
5. 检查色谱柱
通过仪器面板进行进样口和分流出口捕集肼漏气检查，都通过的。进样口该换的都已换，是否柱子有问题呢？拆下检测器端柱子，放入洗针瓶中，打开柱流速，正常的啊，有泡泡，说明柱子没断。
6.更换色谱柱：
再次检查进样口，发现了问题，柱子插入石墨垫太长，那柱头就在衬管中部了，这样会导致分流时，低沸点的溶剂直接从分流出口跑了。沸点稍高的样品中内标会部分进入到柱子，导致溶剂峰消失。为了排除柱子有微裂微漏情况，随即更换了根柱子，溶剂峰是出来了，可故障依旧。
7.更换进样针：
面积比差异大，那也可能是进样针有问题，取下推杆发现推杆确实脏了。直接换了个新针测试，故障依旧。
8.清理进样口
准备再次检查下进样口，发现进样口下方有很小的进样垫碎屑，用棉签捅捅，居然捅出了不少碎屑。莫非是碎屑挡住了进样垫吹扫？为了排除进样垫吹扫被碎屑堵上的可能，拆下进样垫吹扫的电磁阀端，进行反吹。
9.清洗气管接头
反吹后，仪器又提示压力未就绪，这时发现压力高于设定值，降不下去了。设置的15.153psi，实际有16.24psi，在压力波动是查看各个模块的流量时，分流出口流量不稳定，因为分流出口流量不稳，导致进到柱子的样品量不同，所以会导致面积比有差异。通过设置进样口和分流比，仪器能自动调节压力和流量，那问题很可能出在分流出口管线上。
取下进样盘，抱下进样塔，拆下盖子。拧下进样口分流出口铜管的螺母后，发现铜管像卡死在分流出口接头上。慢慢的拧松管子，取下来后，发现管子接头处都黑了。用棉签擦拭接头，好黑。
10.清理分流出口接口
由于在仪器上不好清理接口，直接取下进样口，用削细的棉签杆清理接口。里面很多脏东西，耗时半小时，用了削细的棉签杆，棉花，细线清理好接口。顺便更换了个分流出口捕集肼（没备用的，从后进样口拆了一个），换上段新的分流出口铜管。一步一步慢慢装回仪器，注意别忘记插进样口的加热包传感器线缆，装回进样盘，装好进样塔....开机，设置好序列，进样。压力很稳，进样后压力只有0.02psi的波动，然后很快稳定。初步看了几针，面积比很好（面积百分比以0.02%的幅度波动），最后再汇总统计，10针样品的面积比RSD在0.2%，完全没问题。至此故障才排除。

应助达人

学习了，没有抱下进样塔，进行清洗过。

进样口被你玩遍了

应助达人

进样口是经常要进行清洗的