【实战宝典】色谱柱设置不当，或者坏掉了，该怎么判断并处理?

解答：
色谱柱内径设置不当引起峰重合：
1.峰重合
做蔬菜中有机氯残留的检测，常用VF-1ms(30*0.32*0.25)色谱柱，进标液后发现有的农药的峰与其它农药峰重合，检查气相条件与以前一样，柱流量与分流比也没错，氮气流速也正常，想到以前换过VF-5柱，是30*0.25*0.25柱，是不是柱设置有问题，在仪器面板上找到色谱柱型号，发现将柱内径输错，输成0.25了，改成0.32后，出峰正常，峰分离正常。
2.柱内径设置不当
可以看出当柱内径设置较小时，出峰时间提前，出峰较快，但峰有重合现象，内径较大时，出峰时间延后，分离较好，但从方法中看不出区别，柱流量均为2mL/min，载气流量为28mL/min，但出峰情况却有较大区别。
二、色谱柱失效
1.故障现象
瓦里安气相GC450，自动进样器，ECD与PFPD检测器。 DB-1701（30m?0.25mm?0.25μm），VF-1ms（30m?0.32mm?0.25μm）色谱柱。
DB1701色谱柱购买于2012年12月，做蔬菜中有机磷的检测，已使用两年零八个月，每年做近四百个样品，总共做样品近千个，在刚做完的80个样品后，进19种有机磷标液，峰形难看且出峰很少，进10种有机磷只出四个峰，看来是柱效下降，又配毒死蜱与甲基对硫磷标液进样，正常情况两个峰相离很近，但能分离，现在只出一个峰，可见柱子的分离度也不行。
2.采取措施：
换新衬管，老化色谱柱，卸下检测器端，以5℃/min的速率进行老化过夜，重新进以上两种不同标液，19种、10种标液出峰情况与上面一样，无多大效果，将色谱柱两端各截去1.5米，安好进样，仍然是上面的情况。会不会是气相条件影响柱效，换一根新购买的DB1701柱，相同的标液小瓶，相同的气相条件，看出峰情况。
从结果看，用新DB1701柱子，以上三种标液出峰峰形尖锐，分离度好，由此判断2012年的DB1701柱已经失效，该扔掉了。
三、结论
色谱柱安装后，要在仪器上设置色谱柱的型号，以便仪器计算柱压与线性流速，当柱压大与线性流速快时，出峰较快，分离度差，当柱压小与线性流速慢时，出峰较慢，但分离度较好，所以输入正确的色谱柱型号对峰形与分离度也有影响。
色谱柱使用一段时间后，会受到样品污染，引起柱效下降，分离度低，最终柱子失效，对于这种情况，要对色谱柱进行老化，割柱头等措施，还要在相同的标液相同的气相条件下，与同型号的色谱柱进行峰型对比，来判断是否放弃这根色谱柱