【实战宝典】内标样品的选择与制备?

解答：
一、内标法的优点：对进样量不严格要求，测定的结果也较为准确，由于通过测量内标物及被测组分的峰面积的相对值来进行计算的，因而在一定程度上消除了进样量、仪器不稳定等变化所引起的误差，只对欲分析的组分峰做校正。
二、内标法的缺点：是必须加一个组分进到样品，易增加面积测量误差。操作程序较为麻烦，每次分析时内标物和试样都要准确称量，有时寻找合适的内标物也有困难。
三、内标物的选择原则
对于内标法定量分析来说，内标物的选择是及其重要的。它必须满足如下的条件：
1．内标物与被分析物质的物理化学性质要相似（如：沸点、极性、化学结构等）；
2．内标物应是该试样中不存在的纯物质；
3.必须完全溶于被测样品（或溶剂）中，且不与被测样品起化学反应；并与试样中各组分的色谱峰能完全分离；
4.能加入内标物的量应接近于被测组分；
5.色谱峰的位置应与被测组分的色谱峰的位置相近，或在几个被测组分色谱峰中间。且又不共溢出，目的是为了避免仪器的不稳定性所造成的灵敏度的差异；
6. 选择合适的内标物加入量，使得内标物和被分析物质二者峰面积的匹配性大于75%，以免由于它们处在不同响应值区域而导致的灵敏度偏差。