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求助关于HJ 703-2014 土壤和沉积物中21种酚类的测定未全部出峰问题

myostic

2018/05/14

气相色谱（GC）

求助，HJ 703-2014土壤21种酚类化合物怎么做才能全部出峰？
最近按照HJ 703-2014 土壤和沉积物酚类化合物的测定气相色谱法这个标准做标准物质（Accustandard,货号M-8041,21种酚类混合 1mg/mL），发现只出了15个峰。如下图1（50ppm和100ppm）
仪器参数完全按照标准，进样口温度260℃，10:1分流进样，FID280℃，HP-1ms（30m*0.25mm*0.25um），柱流速1.0mL/min。程序升温下图2

图1

图2

方法有提及到用中等极性柱做，我就将HP-1MS柱更换成HP-5ms柱，稍微更改了下柱温箱的升温程序（图3），21种酚类化合物（50ppm和100ppm）的谱图出峰如下图4

图3

图4

另附标物证书图5

附件：

21种酚类求助.doc

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forth

第1楼2018/05/14

应助达人

是不是有重合的峰

0

myostic

第2楼2018/05/14

标准写对甲酚和间甲酚；2,3,4,5-四氯酚和2,3,5,6-四氯酚共流出
forth(forth) 发表:是不是有重合的峰

0

安平

第3楼2018/05/14

应助达人

有分不开的

0

xiaogumd11

第4楼2018/05/14

应助达人

有分不开的，建议用HP-35MS柱子试一下，多组份时，效果会好些！

0

yifan1117

第5楼2018/05/15

是不是指定的色谱柱

0

zyl3367898

第6楼2018/05/15

应助达人

出峰真好看，要换柱子才能分离吗？

0

zyl3367898

第7楼2018/05/15

应助达人

后面很小的是不是组分？

0

myostic

第8楼2018/05/16

谢谢同行们的指点。
我这边用HP-35ms将所有的物质都走了出来，气相条件还是按照标准的来，响应还行，有个别物质是共流出，上了质谱确定了出峰顺序。谱图如下

0

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myostic

第9楼2018/05/16

0

分
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zyl3367898

第10楼2018/05/20

应助达人

有质谱仪最好，不用分离开。重合也可以确定。

0

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