【实战宝典】顶空分析的样品加压压力应当如何设定？

新官人

2020/07/17

私聊

气相色谱（GC）

发帖人：Insp_9f1accc0

链接：https://bbs.instrument.com.cn/topic/7300695

问题描述：

开发顶空分析方法时，样品的加压压力应当按照什么原则来设定。

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私聊

新官人

第1楼2020/07/17

解答：

我们较为常用的定量环方式的顶空进样器，大致结构和工作过程如图5-3所示，可以分成四个步骤：

图5-3定量环方式顶空进样硬件结构图

第一步，图3中状态A：平衡

此时样品定量加入顶空瓶并加盖密封后，按照设定的温度和平衡时间进行加热。

第二步，图3中状态B：加压

取样针扎入样品瓶之后，首先向瓶内注入气体，使瓶内气体压力升高，然后关闭气体的注入。

第三步，图3中状态C：取样

打开定量环的出口，瓶内气体在压力的作用下注入定量环，多余部分放空。一段时间后关闭定量环出口，此时间不宜太长，以免损失样品；也不宜过短，使得样品不能充分进入定量环造成灵敏度降低。

第四步，图3中状态D：进样

六通阀旋转，将定量环中保存的样品进样至气相色谱系统。

加压状态时，由于瓶内气体量的增加，加压的过程显然是一个样品稀释的过程。那么加压压力就不能过高，否则会造成样品浓度的明显降低。此外过大加压压力可能会导致进样针向顶空瓶释放气体的流速过大，搅动样品造成系统分配平衡状态变化或者产生样品喷溅现象导致进样针污染甚至堵塞。

样品加压压力也不能太低，不能低于瓶内部的压力——由于加热和样品基质的原因，顶空瓶受热后压力会有一定程度升高。并且如果使用过低的加压压力，由于样品瓶内样品溢出的原因，可能会引起顶空进样器内部的污染。

可以根据样品的性质，通过查阅相关资料或者理论计算，大致确定出顶空瓶工作温度下的内部压力，需要设置样品加压的压力略大于瓶压。