仪器信息网APP

选仪器、听讲座、看资讯

立即体验

当前位置：仪器社区 >食品检测 > 农残检测 > 帖子详情

生活中的仪器分析——两台仪器比对检测茶叶中的联苯菊酯

我是风儿

2020/07/18
鹤壁农检联合队

生活中的仪器分析——两台仪器比对检测茶叶中的联苯菊酯

摘要：运用两台不同的仪器检测茶叶中的联苯菊酯，比对结果令人满意。

关键词：联苯菊酯，热电TSQ 8000 EVO gcMSMS，安捷伦7890B-5977B gcMS

材料：市场上随机抽取的茶叶，岛津分散体系提取包、净化包（适用于复杂基质），1%醋酸乙腈溶液；

随着GB 23200.113-2018标准的实施，相信越来越多的单位已经采用QuECHERS方法进行前处理样品了。

样品前处理：称取 2 g 试样（精确至 0.01 g）于 50 mL 塑料离心管中，加 10 mL水涡旋混匀，静置 30 min。加入 15 mL 乙腈-醋酸溶液（4.2.1）、6 g 无水硫酸镁、1.5 g 醋酸钠及 1 颗陶瓷均质子，盖上离心管盖，剧烈震荡 1 min 后 4 200 r/min 离心 5 min。吸取 8 mL 上清液加到内含 1 200 mg 硫酸镁、400 mg PSA、400 mg C18 及 200 mg gcB 的 15 mL 塑料离心管中，涡旋混匀 1 min。4 200 r/min 离心 5 min，准确吸取 1 mL 上清液于 10 mL 试管中，40℃水浴中氮气吹至近干。加入1mL 乙酸乙酯复溶，过微孔滤膜（4.5.6），供TSQ 8000EVO gcMSMS及7890B-5977B gcMS测定。

1、TSQ 8000 EVO gcMSMS：

（1）检测依据：GB 23200.113-2018

（2）仪器条件：EI源，进样量：1μL 色谱柱：Pesticides II 30 m×0.25 mm×0.25μm with 5 m guard

四级杆温度：300℃离子源温度：280℃进样口温度：270℃后运行：300℃（3min）

流速：1.2mL/min 进样方式：不分流；

40℃（1.5min）²⁵^℃^/min90℃（1.5min）²⁵^℃^/min180℃⁵^℃^/min280℃¹⁰^℃^/min300℃（5min）

（3）样品检测结果SRM图：

（4）定量结果为0.08mg/kg: 10.35（谱图显示结果）*0.001(单位换算系数)*15(乙腈提取液体积数)/2.00=0.08mg/kg

2、安捷伦7890B-5977B gcMS

（1）检测依据：SN/T1969-2007(2020年国家食品安全监督抽检实施细则对茶叶中联苯菊酯规定了检测方法只能采用SN/T1969-2007，而GB 2763-2019则规定可采用GB 23200.113-2018或SN/T1969-2007；两方法的检测限：SN/T1969-2007：0.025mg/kg；而GB 23200.113-2018：0.05mg/kg；不明白实施细则为什么没有将GB 23200.113-2018检测方法写入茶叶中联苯菊酯的检测方法中，从而加大了承检机构的检测工作量)

（2）仪器条件：EI源，

（3）样品检测结果TIC图：

（4）定量结果为0.06mg/kg ;

（5）小插曲：对gcMS法的，原先的检测数据结果为未检出，感觉没有道理，难道是仪器的检测器灵敏度有问题，再认真看谱图，发现了：

a: 如果通过Chemstationa 工作站：定量/计算：结果报出为：未检出。

b: 通过Chemstationa 工作站中的：视图/Qedit：

通过Chemstationa 工作站中的：视图/Qedit，手动积分下，就Ok了，计算结果为0.06mg/kg，所以对于大批量的数据处理，还是从视图/Qedit上查看结果更准确、便捷。

讨论：

1、监督抽检中，要严格按照国抽实施细则中指定的检测方法进行检测，对于茶叶样品中联苯菊酯，为什么只能用SN/T 1969-2007单级质谱检测，而茶叶的其它检测项目却可以使用GB 23200.113-2018的方法，GB 23200.113-2018也有波及联苯菊酯这一检测项目啊？难道仅仅是因为定量限的问题：GB 23200.113-2018为0.05mg/kg；而SN/T 1969-2007为0.025 mg/kg，还是编写国抽实施细则时将联苯菊酯的GB 23200.113-2018这一检测方法漏了，增大了承检机构的检测工作量。

2、单位多配套不同品牌的不同仪器，对检测业务是有益的，检测人员可通过不同的仪器进行结果比对，本例热电TSQ 8000 EVO gcMSMS检测结果为0.08mg/kg,安捷伦7890B-5977B gcMS为0.06mg/kg;符合比对结果要求。

3、市场上的茶叶普遍能检测出菊酯类的农药残留，不过还好，符合GB2763-2019规定的限量要求。

分
该帖子已被版主-zyl3367898加10积分，加2经验;加分理由:原创有奖

相关话题

m3336169

第1楼2020/07/18

TSQ 四极杆300℃？安捷伦的四极杆没有温度了又？

0

我是风儿

第2楼2020/07/18

应助达人

有啊，也是300℃
m3336169(m3336169) 发表:TSQ 四极杆300℃？安捷伦的四极杆没有温度了又？

0

m3336169

第3楼2020/07/18

安捷伦的四极杆不是最高温度200吗？
我是风儿(nphfm2009) 发表: 有啊，也是300℃

0

zyl3367898

第4楼2020/07/18

应助达人

安家传输线温度是280度，113中最后一步如果不氮吹，不用乙酯乙酯复溶会如何？会影响回收率吗？

0

我是风儿

第5楼2020/07/19

应助达人

不超过350摄氏度
m3336169(m3336169) 发表:安捷伦的四极杆不是最高温度200吗？

0

我是风儿

第6楼2020/07/19

应助达人

不会影响，我们现在都是采用乙酸乙酯来提取，样液经净化包净化后，过滤直接上机，以提高检测的效率，
zyl3367898(zyl3367898) 发表:安家传输线温度是280度，113中最后一步如果不氮吹，不用乙酯乙酯复溶会如何？会影响回收率吗？

0

zyl3367898

第7楼2020/07/19

应助达人

乙酸乙酯来提取的话，上气质可以，但上气相，ECD上杂峰太多，无法判断。乙酯乙酯的提取率与乙腈哪个高？

0

轩轩

第8楼2020/07/20

很好的原创，学习了。

0

穿越时空

第9楼2020/07/21

还是有0.08。

0

zyl3367898

第10楼2020/07/22

应助达人

0.08与0.06比对，符合要求。

0

查看更多

近期热榜

热门活动

猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐

品牌合作伙伴

日立科学仪器

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

日本电子株式会社

赛默飞世尔科技

马尔文帕纳科

上海仪电科仪

梅特勒托利多

布鲁克核磁

举报帖子

点赞用户

好友列表

加载中...

正在为您切换请稍后...