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自动QuEChERS法测定海参中109种农药及其代谢物残留量

zjn1123

2020/07/22

最近，随着央视“3·15晚会”曝光，海参被推到了风口浪尖。究竟在海参养殖过程中有没有滥用敌敌畏？本着有枣没枣打三杆子的原则，找了几个海参样品，看看海参中究竟有没有农药残留。

1 实验部分
1.1 主要仪器与试剂

超高效液相色谱仪：Waters ACUQITY UPLC型，美国沃特世公司；三重四级杆质谱仪：ABSCIEX Triple Quad™ 5500型，配电喷雾离子源（ESI），乙腈：HPLC级，德国Merck公司；乙酸铵：优级纯，美国MREDA；水：Millipore超纯水机制备得到；全自动QuEChERS自动样品制备系统SiO-6512（本立科技）；去脂试剂盒套装（盐包：5.5g mgSO4+1.5g NaCl+0.5g柠檬酸氢二钠+1g 柠檬酸钠、净化包：100mg PSA+ 600mg mgSO4+100mgC18）；109种农药标准溶液：浓度均为1000mg/L，购自天津阿尔塔。
1.2色谱条件
色谱柱：ACQUITY UPLC BEH C₁₈柱（100mm ×2.1 mm，1.7μm）；进样量：2μL；流动相A：含0.1%甲酸的5mmol/L乙酸铵水溶液 B:乙腈；流速：0.4mL/min；梯度洗脱程序：0～0.25min，10%B；0.25～7.75min，98%B；7.75～8.5min，98%B；8.51～10min，10%B；柱温：30℃。
1.3质谱条件
ESI离子源温度：550℃；喷雾电压(正离子)：5500 V；喷雾电压(负离子)：-4500 V；气帘气(氮气)压力:207kPa(30 psi)；雾化气(氮气)压力:483 kPa (70 psi)；辅助雾化气(氮气)压力:414 kPa (60 psi)；s-MRM设置条件为40 s的时间监测窗口，通过软件自动优化各化合物MRM的驻留时间。

总离子流图
1.4检测参数

敌敌畏、甲胺磷、甲拌磷（甲拌磷砜、甲拌磷亚砜）、二嗪磷、毒死蜱、杀扑磷、敌百虫、丙溴磷、灭线磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、水胺硫磷、三唑磷、伏杀磷、乙酰甲胺磷、治螟磷、氧乐果、杀螟松、对硫磷、蝇毒磷、亚胺硫磷、久效磷、三唑酮、腐霉利、乙草胺、异菌脲、涕灭威（涕灭威亚砜、涕灭威砜）、克百威（三羟基克百威）、灭多威、甲萘威、多菌灵（甲基硫菌灵）、辛硫磷、啶虫脒、吡虫啉、哒螨灵、烯酰吗啉、嘧霉胺、嘧菌酯、噻虫嗪、灭幼脲、氟啶脲、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、咪鲜胺、苯醚甲环唑、二甲戊灵、甲基异柳磷、阿维菌素、除虫脲、联苯菊酯、甲氰菊酯、氟虫腈（氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、氟甲腈）、虫酰肼、霜霉威、甲霜灵、吡唑醚菌酯、氯虫苯甲酰胺、灭蝇啊、多效唑、氯吡脲、醚菊酯、氯苯嘧啶醇、莠灭净、异丙甲草胺、溴虫腈、特丁硫磷（特丁硫磷砜、特丁硫磷亚砜）、倍硫磷（倍硫磷砜、倍硫磷亚砜）、霜脲氰、腈菌唑、硫线磷、内吸磷、硫环磷、甲基硫环磷、甲磺隆、氯磺隆、异丙威、地虫硫磷、肟菌酯、克螨特、氯唑磷、联苯肼酯、磷胺、氟酰胺、噻虫胺、嘧菌环胺、啶酰菌胺、噻虫啉、戊唑醇、三环唑、唑虫酰胺、唑螨酯、噻菌灵、咯菌腈、甲基毒死蜱、丁硫克百威。

1.5 前处理方法

称取5.0g匀浆后海参样品，加入5mL水，漩涡混匀后加入10mL 1%乙酸乙腈，加盐包（5.5g无水硫酸镁、1.5g氯化钠、0.5g柠檬酸二钠、1g柠檬酸钠），插入V05内插净化管（内含100mg PSA,600mg 无水硫酸镁，100mg C18）。放入本立提取仪振荡离心。取内插净化管中上清液0.5mL，加0.5mL水，过0.22滤膜上机检测。

1.6 全自动提取系统条件

第一步：振荡转速时长

1100 300

第二步：离心转速时长

4000 300

第三步：振荡转速时长

1100 180

第四步：离心转速时长

4000 300

2 结果讨论

2.1 提取溶剂的选择

乙腈作为农药多残留的提取已经被广泛应用和验证了，而对于海参样品来说，脂肪和蛋白质含量较高，如过直接加入乙腈会导致蛋白质变性，样品脱水，样品结块，影响提取效率，因此在用乙腈提取前，先加入水，可以使样品充分分散，提高提取效率。

提取完的样品，从内插管里取一部分稀释后就可以上机了

2.2 净化

对于海参等水产品，其脂肪、蛋白质含量较高，净化主要是以除脂为主，目前主流的净化净化方法无非就是SPE和Q法了。主要填料就是C18还有各个厂家都有一些专门除脂的一些吸附剂，比如安捷伦的EMR、waters的prime HLB。由于我们之前用了很久的本立V05除脂试剂盒做β受体激动剂取得了不错的效果，所以这次也是继续用其来做净化，最终发现其净化效果配合样品前处理的4倍稀释，对于海参样品的基质效应都比较小，结果令人满意。

2.3回收率和精密度

由于时间有限，仅仅做了0.05mg/L和0.1mg/L两个水平的添加回收，109种农药及其代谢物的平均回收率在53-95%之间，其中敌敌畏的平均回收率可以达到95%。回收率偏低的农药种类主要是一些强极性的农药，例如甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧乐果、灭蝇胺等。由于是全自动样品处理，所以精密度结果就比较令人满意了，相对相差都可做到5%以内。

2.4实际样品检出情况

实际样品并未发现有任何农药检出。

2.5仪器工作原理

借用厂家的一张图
3 结论

本次试验由于时间仓促，很多东西做的不是特别完善，还有待改进。算是给大家提供个思路，欢迎批评指正。

精
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分
该帖子已被版主-zyl3367898加10积分，加2经验;加分理由:原创有奖

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zyl3367898

第1楼2020/07/22

应助达人

前处理速度很快，前处理设备好用吗？见过厂家的宣传片，看起来是不错。

0

新官人

第2楼2020/07/23

zjn版主很会捕捉热点呀~加精鼓励一下

1

长沙永乐康

第3楼2020/07/23

0

zyl3367898

第4楼2020/07/23

应助达人

能抓住热点，期待更多更精彩的原创。

0

之宣

第5楼2020/07/23

学习了

0

你好晴天

第6楼2020/07/24

学习学习！

0

zyl3367898

第7楼2020/07/24

应助达人

没有检出，放心了。

0

我是风儿

第8楼2020/07/25

应助达人

我们有试用过，个人认为不怎么好用，而且价格不便宜的
zyl3367898(zyl3367898) 发表:前处理速度很快，前处理设备好用吗？见过厂家的宣传片，看起来是不错。

0

zyl3367898

第9楼2020/07/25

应助达人

价格是不便宜，用着方便也行。

0

zjn1123

第10楼2020/07/26

应助达人

用起来你就会发现离不开了，我们现在不光农残，兽残也在用
zyl3367898(zyl3367898) 发表:价格是不便宜，用着方便也行。

0

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