挥发性有机物644方法出峰不好（624UI色谱柱）

应助达人

建议楼主先进液体标样，看看峰型如何。如果峰型也有问题，那就是仪器部分有问题，可能需要维护一下进样口、色谱柱、离子源等；如果峰型没问题，那问题就在前处理部分。

应助达人

楼主设备应该GCMS是岛津的吧？热解析不知道是哪家的？出峰不好的话要分开讨论。

1 如果直接进液体样也不好，那么很可能是GCMS部分的问题（包括色谱柱），考虑是进样口流量设置（不过看图上条件，按一般的连接方式，应该流量问题不大）、漏气、衬管脏、柱子接得不正确、柱子未充分老化或柱效低、离子源脏等因素。

2 如果直接进液体样正常，那么很可能问题在于热解析。又可分为两个方面，一是热解析部分的条件设置不合理；二是可能热解析内部存在污染或者漏气等问题。结果都是导致样品进入GCMS时峰展宽变大。

3 如果问题排查完了，没有可以改进的余地，也不是不能做，只是进行气质定性时要费些力气，因为有些峰在气相层面上并没有完全分离，可以尝试通过特征碎片来查找，然后使用SIM方式来定量。

望采纳，谢谢

应助达人

要重点考虑热解析问题。

如果是使用国产热解析，是不容易获得尖锐色谱峰的，尤其是保留较弱的组分。

使用60m的624会比30m的柱子效果好一点。

应助达人

gcms可能有点漏气，需要检查一下。

老化之后，需要再拧紧一点色谱两端的螺母。