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HJ605吹扫捕集样品加标回收率低?

  • 嘉兴恒特检测有限公司
    2020/07/27
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 各位老师请给点意见,我们实验室在扩HJ605voc吹扫捕集的方法,样品加标回收率,做了好多次都有问题,做法是称5克土,加标量250ng,再加内标,是不是土壤基体影响比较大啊?

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  • 嘉兴恒特检测有限公司

    第1楼2020/07/27

    三氯丙烷空白很高,是不是土被污染了,污染物会是什么呢?

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  • yayicuo

    第2楼2020/07/27

    应助达人

    加标量和样品内的含量接近为好。

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  • 通标小菜鸟

    第3楼2020/07/28

    应助达人

    1、首先确保曲线是好的,包括曲线回读和曲线校准都在误差范围内;2、仪器状态要维护好,质谱离子源清洗,如果离子源脏了部分物质走出来会不好;3、关注内标响应,在手动加标的前提下,5g土加入水后再进行加标,加标时将针插入液面以下,然后迅速盖住瓶盖进行分析,如果是自动加标的话如果走出来内标响应变化大说明自动加标平行性不好;4、如果是拿土壤做基质加标,建议筛选干净一点的土壤,进行烘干,研磨成细小颗粒,然后再放马弗炉450度高温烘烤4h后冷却备用,尽可能消除基质带来的影响;5、可以尝试用石英砂来做方法验证,石英砂没啥基质干扰,这样也可以用来验证是否是土壤基质的问题;6、最好加入搅拌子,加搅拌子走出来效果比较好

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  • 嘉兴恒特检测有限公司

    第4楼2020/07/28

    好的,谢谢老师,其余都没问题,仪器是全新安捷伦的,做了几次,我们发现不同的土壤回收率不一样,我们在寻找一些干净的土壤,第4条可以试试看,感觉会很有帮助!

    通标小菜鸟(v3141805) 发表:1、首先确保曲线是好的,包括曲线回读和曲线校准都在误差范围内;2、仪器状态要维护好,质谱离子源清洗,如果离子源脏了部分物质走出来会不好;3、关注内标响应,在手动加标的前提下,5g土加入水后再进行加标,加标时将针插入液面以下,然后迅速盖住瓶盖进行分析,如果是自动加标的话如果走出来内标响应变化大说明自动加标平行性不好;4、如果是拿土壤做基质加标,建议筛选干净一点的土壤,进行烘干,研磨成细小颗粒,然后再放马弗炉450度高温烘烤4h后冷却备用,尽可能消除基质带来的影响;5、可以尝试用石英砂来做方法验证,石英砂没啥基质干扰,这样也可以用来验证是否是土壤基质的问题;6、最好加入搅拌子,加搅拌子走出来效果比较好

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  • 嘉兴恒特检测有限公司

    第5楼2020/07/28

    还有我们的吹扫捕集是自动加水的,所以我们直接5克干土手动加标后上机了。

    通标小菜鸟(v3141805) 发表:1、首先确保曲线是好的,包括曲线回读和曲线校准都在误差范围内;2、仪器状态要维护好,质谱离子源清洗,如果离子源脏了部分物质走出来会不好;3、关注内标响应,在手动加标的前提下,5g土加入水后再进行加标,加标时将针插入液面以下,然后迅速盖住瓶盖进行分析,如果是自动加标的话如果走出来内标响应变化大说明自动加标平行性不好;4、如果是拿土壤做基质加标,建议筛选干净一点的土壤,进行烘干,研磨成细小颗粒,然后再放马弗炉450度高温烘烤4h后冷却备用,尽可能消除基质带来的影响;5、可以尝试用石英砂来做方法验证,石英砂没啥基质干扰,这样也可以用来验证是否是土壤基质的问题;6、最好加入搅拌子,加搅拌子走出来效果比较好

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  • 嘉兴恒特检测有限公司

    第6楼2020/07/28

    加标量是标曲中间点浓度

    yayicuo(v3253952) 发表:加标量和样品内的含量接近为好。

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