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柱子一进水流动相就堵,怎么办

液相色谱(LC)

  • 柱子是ZORBAX Eclipse Plus C18,进纯甲醇柱压为110bar(300 ul/min),可是一进水相,比如15%的水,柱压就爆到800bar。前期是因为进生物样品堵的,试过反冲,纯乙腈反冲,纯甲醇反冲,乙腈/水和甲醇/水反冲都试过了,冲了24h也没啥用,猜测是溶于有机相不溶于水的物质堵了吧,保护柱也没啥问题,真的不懂了
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  • lsyecspc

    第1楼2020/07/29

    应助达人

    纯甲醇110bar压力就比较高了,更换水相过程中压力会因为水和甲醇比例的变化先升后降,在水比例到50%后才会下降。如果是生物样品堵了,只能用能够溶解样品的溶剂清洗时间长点,一般大家都不太注意这一点,样品出完后就换流动相。这样容易使用样品变性固化,再冲也没用了。

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  • 有水有渝

    第2楼2020/07/29

    应助达人

    估计只能拆柱头洗筛板换填料才行

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  • myoldid

    第3楼2020/07/29

    应助达人

    这确实像是某些有机物不溶于甲醇堵在了柱头,如果楼主有同型号废柱子,可以试试把这根柱子柱头拆开,换掉筛板,把柱头填料挖一些出来,换上旧柱子柱尾的填料再压紧,做个柱效测试。这样可以跑几百个样,当然仅限于对审核要求不严格的检测

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  • cai100

    第4楼2020/07/31

    换 新柱子,或者反着来用

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