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样品重现性

气质联用(GCMS)

  • 老师们 重现性的评定标准是什么?

    按理来说重现性是连续进样,隔了一天之后再进样,保留时间前移0.03min会是什么原因
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  • 砂锅粥

    第1楼2020/07/29

    应助达人

    重复性是连续进样,重现性是指隔了一天之后再进样。
    一般短期内0.1min内是正常情况,0.03min很正常的结果,并没有异常。通常情况下,保留时间随着时间的推移会越来越前(以周或者月为单位),因为柱子的固定相会慢慢流失,对化合物物的留住能力越来越弱,特别是截柱子或者样品对柱子固定相伤害比较大的。

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  • 通标小菜鸟

    第2楼2020/07/29

    应助达人

    对于仪器来说,重现性其实考察的就是仪器的稳定性,对同一样品进行连续进样多次,通过测出来的值计算其相对偏差及相对标准偏差值,在要求的范围内就认为仪器的稳定性好,保留时间的偏差及样品测定结果的偏差都是衡量仪器重现性是否好的指标。隔天再进样保留时间前移的原因基本上是在于仪器的波动,仪器状态不可能一直一成不变,随着进样次数的增加其状态会发生变化,比如气相色谱载气流速的波动,液相流动相流速的短时不稳等等都会造成保留时间的偏移,但是只要在合理的偏差范围内都算可以接受的。而且我们平时做实验之所以每隔一段时间需要排校准曲线也是为了对这种偏差进行校正纠偏

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  • kira

    第3楼2020/07/29

    明白了,谢谢老师

    那如果截柱子了,那保留时间是否都需要重新记呢,不知道工作站有没有什么方法锁定呢?

    砂锅粥(czcht) 发表:重复性是连续进样,重现性是指隔了一天之后再进样。
    一般短期内0.1min内是正常情况,0.03min很正常的结果,并没有异常。通常情况下,保留时间随着时间的推移会越来越前(以周或者月为单位),因为柱子的固定相会慢慢流失,对化合物物的留住能力越来越弱,特别是截柱子或者样品对柱子固定相伤害比较大的。

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  • kira

    第4楼2020/07/29

    很详细,谢谢老师的解答

    通标小菜鸟(v3141805) 发表:对于仪器来说,重现性其实考察的就是仪器的稳定性,对同一样品进行连续进样多次,通过测出来的值计算其相对偏差及相对标准偏差值,在要求的范围内就认为仪器的稳定性好,保留时间的偏差及样品测定结果的偏差都是衡量仪器重现性是否好的指标。隔天再进样保留时间前移的原因基本上是在于仪器的波动,仪器状态不可能一直一成不变,随着进样次数的增加其状态会发生变化,比如气相色谱载气流速的波动,液相流动相流速的短时不稳等等都会造成保留时间的偏移,但是只要在合理的偏差范围内都算可以接受的。而且我们平时做实验之所以每隔一段时间需要排校准曲线也是为了对这种偏差进行校正纠偏

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  • 安平

    第5楼2020/07/29

    应助达人

    什么型号仪器?

    详细说说具体分析条件为好

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  • lhl

    第6楼2020/07/29

    应助达人

    一般保留时间定性的时候,都有一个识别范围,比如出峰时间在10min的峰,允许范围设定为5%,那么峰只要出在9.5~10.5min,就能被识别。日常的切割柱子、系统波动基本上不会影响判定。
    真正是保留时间漂移过了一定程度,识别不了,无非是重做一下标样重新定位就好了

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  • 砂锅粥

    第7楼2020/07/29

    应助达人

    这个要验证一下,如果保留时间只是提前一点点(比如0.03min),这个完全不用重新记;如果相差比较多,导致方法识别不到的话重新定一下方法里面的保留时间即可。没听说过锁定一说。

    kira(Insm_0cfb1096) 发表: 明白了,谢谢老师

    那如果截柱子了,那保留时间是否都需要重新记呢,不知道工作站有没有什么方法锁定呢?

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