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固相萃取柱应用案例

  • 色谱耗材
    2020/07/29
  • 私聊

前处理综合讨论

  • 动物组织中盐酸克仑特罗等4种β-激动剂药物残留检测(KEPNO MCX)

    1.实验材料

    1.1 固相萃取小柱:MCX(150mg/6mL)

    1.2 四种β-激动剂药物:盐酸克仑特罗、沙丁胺醇、西马特罗、莱克多巴胺等4种β-激动剂药物

    2. 试料的制备

    取空白样品,经过液液萃取初步处理后,添加适宜浓度的标准溶液作为空白添加试料。

    3. 净化

    依次用甲醇5mL、水5mL30mmol/L盐酸5mL润洗固相萃取小柱,将上述备用液过柱,依次用水5mL、甲醇5mL淋洗,真空抽干,用4%氨化甲醇5mL洗脱MCX小柱,收集洗脱液于具塞玻璃试管中,50℃下氮气吹干。在样液过柱和洗脱过程中流速控制在1mL/min左右。

    4. 衍生化及检测

    将上述盛有残渣的具塞玻璃试管放入50℃烘箱中加热片刻,除去水分后,加入甲苯100mL和双三甲基硅基三氟乙酰胺(BSTFA100mL,涡旋振荡20s,密封玻璃塞,置于80℃恒温烘箱中加热1小时,冷却后加入300mL甲苯,作为试样溶液,供气相色谱-质谱分析。

    5. 结果

    5.1 回收率实验(精密度和准确度)

    将猪肝空白样品经过液液萃取初步处理后,分别添加一定量的标准溶液,配制1μg/L2μg/Lg/L10μg/L100μg/L五个浓度的试样溶液,每批次内同一浓度做5次平行实验,共4个批次(样品典型回收率色谱图见附图)。

    猪肝中实验结果列表如下

    添加浓度

    (μg/L

    回收浓度

    (μg/L

    平均回收值

    (μg/L

    平均回收率

    %

    相对标准偏差

    %

    1

    0.75

    0.72

    72.40

    5.93

    0.67

    0.72

    0.70

    0.78

    2

    1.62

    1.63

    81.30

    1.23

    1.66

    1.60

    1.61

    1.64

    5

    4.02

    4.24

    84.80

    4.16

    4.10

    4.27

    4.38

    4.43

    10

    8.24

    8.45

    84.45

    2.81

    8.35

    8.77

    8.62

    8.25

    100

    90.24

    9.12

    91.15

    2.86

    87.15

    91.77

    92.62

    93.95





    5.2重复性实验(批间误差实验):

    猪肝中实验结果列表如下

    批间

    添加浓度(μg/L

    1

    2

    5

    10

    100

    平均

    回收率%

    RSD%

    平均

    回收率%

    RSD%

    平均

    回收率%

    RSD%

    平均

    回收率%

    RSD%

    平均

    回收率%

    RSD%

    1

    72.40

    5.93

    81.30

    3.49

    84.80

    6.16

    84.45

    3.59

    91.15

    2.86

    2

    75.37

    6.12

    80.47

    5.37

    84.74

    7.55

    87.46

    4.68

    90.05

    3.86

    3

    70.09

    7.85

    80.80

    6.57

    83.10

    8.17

    83.21

    5.39

    89.53

    4.16

    4

    76.73

    4.90

    78.50

    8.35

    82.90

    5.11

    85.95

    5.72

    88.27

    5.93

    平均值

    73.65

    6.20

    80.25

    5.95

    83.88

    6.75

    85.27

    4.84

    89.75

    4.20

    RSD%

    12.95

    10.79

    9.43

    7.00

    5.75





    附图:猪肝中0.5μg/L1μg/L2μg/L5μg/L10μg/L100μg/L六个浓度检测结果总离子流图(TIC)代表图谱:

    liver+1ppb(MCX)

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  • wccd1

    第1楼2020/10/09

    这是实验过程,不像案例介绍。

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