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水产品、进口肉中土霉素、四环素、金霉素含量检测方法（KEPNO PS, P/N: PS2003）

色谱耗材

2020/07/29

前处理综合讨论

水产品、进口肉中土霉素、四环素、金霉素含量检测方法（KEPNO PS, P/N: PS2003）

1．SPE柱：KEPNO PS柱（200mg/3mL）

2．样品处理

称取5g经匀浆处理的样品于100mL离心管内，分别加入含有EDTA₂Na的柠檬酸缓冲液30mL、20mL，混合震荡提取，合并上清液。加入20mL正己烷和上清液于分液漏斗中，充分混合震荡5min，合并下层。

含有EDTA₂Na柠檬酸缓冲液的配制：取0.1mol/L柠檬酸缓冲溶液307mL和0.5mol/L磷酸氢二钠缓冲溶液193mL混合均匀，向其中加入1.86gEDTA₂Na，溶解后作为样品提取液。

3．净化步骤：

以10mL甲醇，10mL水，5mL EDTA₂Na活化PS柱，加入上清液，然后以10mL水淋洗小柱，抽干，最后以10mL甲醇洗脱目标物，并收集。

4．浓缩及定容：

浓缩：在旋转蒸发仪上减压浓缩，温度小于40℃

定容：加入1.0mL的1.36%的磷酸二氢钾溶液，将定容液进行HPLC分析

5．HPLC条件

色谱柱： MP C18, 5μm,4.6*250mm

流动相：A:B=77:23

A：咪唑缓冲液—称取68.08咪，10.72乙酸镁，0.37EDTA₂Na 溶于800mL水中，用冰乙酸调pH到7.2，加水定容到1000mL.

B：乙腈

6．结果：（两个平行）

名称
回收率-1
回收率-2
土霉素
128%
137%
四环素
91.8%
97.4%
金霉素
88.5%
87.1%
强力霉素
97.3%
95.3%

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wccd1

第1楼2020/10/22

应该有参考标准吧！

0

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