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GB/T16129-1995甲醛AHMT分光光度法

气体检测

  • 标准GB/T16129-1995 ,AHMT分光光度法测甲醛,最近新需对此参数扩项,在绘制标准曲线时遇到了各种各样的问题,麻烦有经验的各位前辈、老师们指导一二:

    1、标准中加入高碘酸钾后要充分震荡后放置五分钟后测吸光度,这里的充分震荡要进行多久?

    2、根据这几天绘制的曲线来看,斜率一直偏高,普遍约在0.22左右(标准要求0.175),(说明,甲醛使用有证标准物质进行稀释的,一开始取甲醛标准物质2毫升稀释至100mL,后面又取5毫升稀释至250毫升,两种标准工作液绘制出来的斜率基本接近)

    3、在测吸光度时,将比色管中的反应液转移到比色皿中时,发现有很对小气泡,这是什么原因导致的?

    4、曲线线性基本达不到0.999,大多是0.995~0.998,有的时候前面几个点线性很好,后面1个或2个点突然偏离较大。(因为考虑到反应时间的问题,我基本分批加高碘酸钾溶液,以尽可能的保证反应时间一致。)

    5,空白值基本能保持在0.040左右。

    对于斜率以及线性、操作方面的,希望各位老师们指导一下,感谢~

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  • wfuse001

    第1楼2020/07/31

    应助达人

    高碘酸钾溶液加入后,反复颠倒混匀7-8次即可,这个方法是很经典的方法,你提到的问题应该主要出在AHMT试剂本身上,这个试剂配制的时候一定要充分保证完全溶解,然后在用于实验。我们做了的,标准系列非常好,斜率很理想,相关系数很轻松4个9.抗干扰能力也很强,是首选的经典方法

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  • 检测老菜鸟

    第2楼2020/07/31

    应助达人

    1、标准中加入高碘酸钾后要充分震荡后放置五分钟后测吸光度,这里的充分震荡要进行多久?
    没说一定多久,我们一般摇几次就可以了。
    2、根据这几天绘制的曲线来看,斜率一直偏高,普遍约在0.22左右(标准要求0.175),(说明,甲醛使用有证标准物质进行稀释的,一开始取甲醛标准物质2毫升稀释至100mL,后面又取5毫升稀释至250毫升,两种标准工作液绘制出来的斜率基本接近)
    这只能说操作手法没问题,那就从试剂问题、标液问题开始查
    3、在测吸光度时,将比色管中的反应液转移到比色皿中时,发现有很对小气泡,这是什么原因导致的?
    为什么你们都有小气泡产生呢
    4、曲线线性基本达不到0.999,大多是0.995~0.998,有的时候前面几个点线性很好,后面1个或2个点突然偏离较大。(因为考虑到反应时间的问题,我基本分批加高碘酸钾溶液,以尽可能的保证反应时间一致。)
    5,空白值基本能保持在0.040左右。
    空白最好保持在0.030以下,因为本身吸光度就不大。

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  • 默子

    第3楼2020/07/31

    前辈您好,①加入高碘酸钾后不需要剧烈震荡吗?

    ②您用的AHMT试剂是什么牌子的,纯度多少?我们使用的是国药沃凯的试剂,纯度98%。

    ③在加完氢氧化钾和ahmt试剂后,放置的20分钟过程中,高浓度点比色管溶液上方出现淡粉色的现象,这是因为什么引起的呢?

    wfuse001(wfuse001) 发表:高碘酸钾溶液加入后,反复颠倒混匀7-8次即可,这个方法是很经典的方法,你提到的问题应该主要出在AHMT试剂本身上,这个试剂配制的时候一定要充分保证完全溶解,然后在用于实验。我们做了的,标准系列非常好,斜率很理想,相关系数很轻松4个9.抗干扰能力也很强,是首选的经典方法

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  • 默子

    第4楼2020/07/31

    前辈您好,您说的摇几次是用力的甩摇还是颠倒摇几下?,标液一般没问题,使用的环保所的标样,其他单位使用,没发现问题;我也很纳闷为什么我们会有小气泡

    检测老菜鸟(v3295053) 发表:1、标准中加入高碘酸钾后要充分震荡后放置五分钟后测吸光度,这里的充分震荡要进行多久?
    没说一定多久,我们一般摇几次就可以了。
    2、根据这几天绘制的曲线来看,斜率一直偏高,普遍约在0.22左右(标准要求0.175),(说明,甲醛使用有证标准物质进行稀释的,一开始取甲醛标准物质2毫升稀释至100mL,后面又取5毫升稀释至250毫升,两种标准工作液绘制出来的斜率基本接近)
    这只能说操作手法没问题,那就从试剂问题、标液问题开始查
    3、在测吸光度时,将比色管中的反应液转移到比色皿中时,发现有很对小气泡,这是什么原因导致的?
    为什么你们都有小气泡产生呢
    4、曲线线性基本达不到0.999,大多是0.995~0.998,有的时候前面几个点线性很好,后面1个或2个点突然偏离较大。(因为考虑到反应时间的问题,我基本分批加高碘酸钾溶液,以尽可能的保证反应时间一致。)
    5,空白值基本能保持在0.040左右。
    空白最好保持在0.030以下,因为本身吸光度就不大。

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  • 检测老菜鸟

    第5楼2020/07/31

    应助达人

    听说是有可能比色皿脏了,不太清楚,我们没有这个情况

    默子(Insp_2d3c86f0) 发表: 前辈您好,您说的摇几次是用力的甩摇还是颠倒摇几下?,标液一般没问题,使用的环保所的标样,其他单位使用,没发现问题;我也很纳闷为什么我们会有小气泡

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  • 默子

    第6楼2020/08/01

    谢谢前辈, 我洗洗换个新的试试;对了,您使用的AHMT试剂是哪个厂家的,纯度多少?还有高碘酸钾是分析纯还是优级纯?在加了氢氧化钾和AHMT之后,没加高碘酸钾之前,高浓度点比色管中溶液上方会不会出现淡粉色的现象?

    检测老菜鸟(v3295053) 发表:听说是有可能比色皿脏了,不太清楚,我们没有这个情况

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  • 检测老菜鸟

    第7楼2020/08/01

    应助达人

    厂家忘了。那个是纯度分析纯

    默子(Insp_2d3c86f0) 发表:谢谢前辈, 我洗洗换个新的试试;对了,您使用的AHMT试剂是哪个厂家的,纯度多少?还有高碘酸钾是分析纯还是优级纯?在加了氢氧化钾和AHMT之后,没加高碘酸钾之前,高浓度点比色管中溶液上方会不会出现淡粉色的现象?

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  • Insm_3527895c

    第8楼2020/08/18

    朋友,你现在解决问题没有?我做出来的斜率都0.23-0.24了,但不是很稳定,测盲样只是勉强合格

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  • 我爱吉祥果果

    第9楼2020/08/25

    前面大神说做的标线非常好,斜率能达到,线性相关性能达到4个9,真是佩服之至!我做了很多条曲线,偶而能蒙到3个9以上的,但是斜率达不到0.175,一般在0.18--0.2左右,这个标准这么老了,GB50325竟然现在拿出来引用,好奇怪的!专家们一个个不出来解释,各有各的理解。

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  • Insm_0fb15dde

    第10楼2020/08/29

    我也是,做出来斜率千奇百怪的,偶尔蒙对一个,斜率是一定要在0.175左右吗?可不可以继续用酚试剂分光光度法啊?

    我爱吉祥果果(v2746581) 发表:前面大神说做的标线非常好,斜率能达到,线性相关性能达到4个9,真是佩服之至!我做了很多条曲线,偶而能蒙到3个9以上的,但是斜率达不到0.175,一般在0.18--0.2左右,这个标准这么老了,GB50325竟然现在拿出来引用,好奇怪的!专家们一个个不出来解释,各有各的理解。

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