不同色谱柱对荜茇中胡椒碱的影响
1 材料
荜茇药材（送检样）；甲醇（色谱级），无水乙醇（分析纯）；胡椒碱对照品（购自中检院）。
2 仪器与设备
岛津液相LC-20AT配制UV/DAD检测器，安家Eclipse XDB C18 和Zorbax SB-C18色谱柱(250mm*4.6μm*5μm)，超声波清洗器。
3 实验方法
3.1 色谱条件
流动相（参照中国药典2015年第一部）：甲醇-水（77 : 23)为流动相；检测波长343nm；柱温：35 ℃；流速：1.0mL/min，进样量：10μL。
3.2对照品溶液制备
取胡椒碱对照品适量，精密称定，加无水乙醇制成每1ml含100μg的溶液，即得。色谱图如下：
图1 胡椒碱标准品（Zorbax SB C18 ）
图2 胡椒碱标准品（Eclipse XDB C18 ）
3.3 供试品溶液的制备 （参照中国药典2015年版第一部）
取本品中粉（四号筛）约0. lg，精密称定，置50 ml棕色量瓶中，加无水乙醇40 ml，超声处理（功率250W，频率20kHz)30分钟，放冷，加无水乙醇至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液10ml，置25ml棕色量瓶中，加无水乙醇至刻度，摇勻，滤过，取续滤液，即得。色谱图如下：
图3 样品的色谱图（Zorbax SB C18 ）
4 结果与讨论
从检测图谱来看，XDBC18色谱柱明显优于SBC18色谱柱，液相色谱仪使用中关键因素是流动相和色谱柱，根据待测物质的化学性质，选择合适的色谱柱和流动相，使得待测物质能够有效分离，才能准确定性定量。
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