测定苯乙烯单体中阻聚剂TBC含量方法的改进
程玉娟
宁波分析测试学会
摘要:建立了使用乙苯产品代替甲苯,用于苯乙烯单体中阻聚剂TBC含量的测试。该方法的特点是准确性、重复性良好,并且达到了减少使用易制毒、易制爆试剂-甲苯的使用量的目的。
按照现用《苯乙烯单体中阻聚剂TBC含量方法》,用装置中的乙苯代替甲苯分别制备5、10、20、30和40 mg/kg的TBC标准溶液,然后以乙苯作空白,测量每个标准溶液的吸光度,并绘制出浓度-吸光度的校准曲线,见图1。
图1用乙苯作溶剂所绘制的标准曲线
由图1可知,用乙苯作为溶剂绘制的标准曲线其线性相关系数为:0.9999,达到分析要求。
通过对所制备的标准溶液19.98 mg/kg,进行重复性的测定,数据记录及计算见表1。
表1 数据重复性及检测限分析
序号 | TBC浓度(mg/kg) |
1 | 20.13 |
2 | 19.95 |
3 | 20.09 |
4 | 20.21 |
5 | 19.75 |
6 7 8 9 10 项目 | 20.05 20.16 19.84 19.71 20.05 计算 |
标准值 mg/kg 平均值 mg/kg 相对标准偏差 % 最小检测浓度mg/kg | 19.98 19.99 0.87 1.05 |
由表1可知,该方法的相对标准偏差是0.87%,最小检测量为1.05mg/kg。
取S-0614E样品,检测其TBC含量为11.64mg/kg,将此样品分为两份,分别加入不同已知浓度的TBC标准样品。每个样品重复测试三次,计算加标回收率,结果如下表2所示。
表2 加标回收率测试
TBC含量 | 加标量 | 加标测定结果 | 回收率 % | ||
11.64 | 2.33 | rep1 | 13.98 | 101.5 | |
rep2 | 13.90 | 98.1 | |||
rep3 | 13.95 | 100.2 | |||
5.04 | rep1 | 16.61 | 99.7 | ||
rep2 | 16.50 | 97.5 | |||
rep3 | 16.77 | 102.9 |