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苯乙烯装置馏出口样品ST3316活性成分含量分析

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    2020/08/03
    宁波分析测试
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 苯乙烯装置馏出口样品ST3316活性成分含量分析





    罗乃兴

    (宁波分析测试学会)







    摘要:建立了采用DB-1701色谱柱分析苯乙烯塔馏出口样品中阻聚剂ST3316活性成分的测定方法。该方法采用氢火焰离子检测器(FID)进行分析,采用标准曲线法进行定量。该方法的特点是操作简便,重现性好,结果准确。



    关键词DB-1701色谱柱 阻聚剂ST3316 标准曲线







    前言



    苯乙烯单体容易聚合,常温下就会发生聚合。在苯乙烯生产的过程中通常加入阻聚剂。低毒、不含氮的阻聚剂Styrex3316(以下简称ST3316)得到广泛应用。 苯乙烯装置新的阻聚剂ST3316逐渐替代了毒性较大阻聚剂对亚硝基酚,为了达到高效阻聚效果和控制成本,需要监测苯乙烯塔底中ST3316活性成分的含量。现亟需建立苯乙烯塔底馏出口样品中ST3316有效组分的含量分析的方法。







    1 实验部分



    1.1 试剂



    STYREX 3316标准样品:苏伊士公司提供,含有48.74wt%的活性成分



    乙苯:分析纯。



    1.2 仪器



    1.2.1 色谱仪:Agilent7890A



    1.2.2 检测器:FID检测器



    1.2.3 色谱柱:DB-1701毛细管柱



    1.3 色谱条件



    1.3.1 柱箱:初温:60℃保持1min,以15℃/min升至180℃,以25℃/min升至260℃,保持20min;



    1.3.2 检测器:温度300℃,燃气H2:30.22mL/min,助燃气Air:400mL/min;







    2 结果与讨论



    2.1 ST3316活性成分定性



    ST3316标准样品的主要由EB和活性成分组成,经过气相色谱多次实验尝试,发现色谱柱DB-1701对ST3316活性成分有较好的分离效果,活性组分与基体成分完全分离,经加标确认可以得到活性成分的保留时间。如图1所示,ST3316活性组分的保留时间为18.817min。





    1 ST3316活性成分定性



    2.2 定量分析



    将ST3316标准样品分别配制浓度50mg/kg、100m/kg、400mg/kg,经气相色谱得到各浓度活性成分的峰面积,即可建立峰面积与浓度的标准曲线完成定量。标准曲线如图2所示,曲线的表达式为y=0.1946x-0.0098,相关系数r=0.99999,R2=0.99998










    2标准曲线



    2.3 重复性测试



    将ST3316标准样品稀释浓度为84.0mg/kg的样品进行连续分析,测定结果如表1所示,得到标准偏差0.7480,相对标准偏差(RSD)为1.65%,RSD值在可允许的范围之内。方法的最小检测浓度为8.2mg/kg

    1 ST3316重复性测定结果

    样品名称

    ST3316mg/kg)

    REP-1

    82.4

    REP-2

    80.4

    REP-3

    81.7

    REP-4

    82.8

    REP-5

    83.7

    REP-6

    81.5

    REP-7

    80.2

    REP-8

    84.1

    REP-9

    83.6

    REP-10

    83.0

    平均值

    82.3

    标准偏差

    0.7480

    RSD

    1.65%

    最小检测浓度

    8.1594



    2.4 仪器检出限



    配制浓度1mg/kg的ST3316,色谱图ST3316的峰高约为基线噪音的3倍,如图3所示,分析结果为0.98mg/kg,故气相色谱ST3316的仪器检出限为1mg/kg。





    3 ST3316峰高与基线噪音



    2.5 回收率测试



    取两份苯乙烯装置馏出口样品1#、2#分别加入不同量的ST3316标准样品进行回收率实验,结果如下表所示,回收率分别为106%,106%。


    2 加标回收率



    样品



    样品ST3316含量mg



    加标后理论浓度mg/kg



    加标后检测浓度mg/kg



    回收率%



    1#-1

    98.8

    283.2

    296.0

    106



    1#-2

    98.8

    283.2

    297.8

    106



    2#-1

    148.5

    201.5

    208.1

    106



    2#-2

    148.5

    201.5

    207.6

    105







    3 结论



    利用气相色谱法对ST3316活性成分进行分离,通过标准曲线法定量,建立分析方法。方法准确可靠,重现性好,可以用于苯乙烯装置馏出口样品阻聚剂ST3316活性成分含量的分析。







    参考文献



    • 李永华. 新型绿色阻聚剂在苯乙烯装置上的应用. 化工设计通讯,2018.6



    • 汪正范. 色谱定性与定量. 化学工业出版社,2007

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  • zyl3367898

    第1楼2020/08/05

    应助达人

    峰有点前伸,减小浓度会不会好些。

0
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