苯乙烯装置馏出口样品ST3316活性成分含量分析

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2020/08/03
宁波分析测试

私聊

气相色谱（GC）

苯乙烯装置馏出口样品ST3316活性成分含量分析

罗乃兴

（宁波分析测试学会）

摘要：建立了采用DB-1701色谱柱分析苯乙烯塔馏出口样品中阻聚剂ST3316活性成分的测定方法。该方法采用氢火焰离子检测器（FID）进行分析，采用标准曲线法进行定量。该方法的特点是操作简便，重现性好，结果准确。

关键词：DB-1701色谱柱阻聚剂ST3316 标准曲线

前言

苯乙烯单体容易聚合，常温下就会发生聚合。在苯乙烯生产的过程中通常加入阻聚剂。低毒、不含氮的阻聚剂Styrex3316(以下简称ST3316)得到广泛应用。苯乙烯装置新的阻聚剂ST3316逐渐替代了毒性较大阻聚剂对亚硝基酚,为了达到高效阻聚效果和控制成本，需要监测苯乙烯塔底中ST3316活性成分的含量。现亟需建立苯乙烯塔底馏出口样品中ST3316有效组分的含量分析的方法。

1 实验部分

1.1 试剂

STYREX 3316标准样品：苏伊士公司提供，含有48.74wt%的活性成分。

乙苯：分析纯。

1.2 仪器

1.2.1 色谱仪：Agilent7890A

1.2.2 检测器：FID检测器

1.2.3 色谱柱：DB-1701毛细管柱

1.3 色谱条件

1.3.1 柱箱：初温：60℃保持1min，以15℃/min升至180℃，以25℃/min升至260℃，保持20min；

1.3.2 检测器：温度300℃，燃气H2：30.22mL/min,助燃气Air：400mL/min；

2 结果与讨论

2.1 ST3316活性成分定性

ST3316标准样品的主要由EB和活性成分组成，经过气相色谱多次实验尝试，发现色谱柱DB-1701对ST3316活性成分有较好的分离效果，活性组分与基体成分完全分离，经加标确认可以得到活性成分的保留时间。如图1所示，ST3316活性组分的保留时间为18.817min。

图 1 ST3316活性成分定性

2.2 定量分析

将ST3316标准样品分别配制浓度50mg/kg、100m/kg、400mg/kg，经气相色谱得到各浓度活性成分的峰面积，即可建立峰面积与浓度的标准曲线完成定量。标准曲线如图2所示，曲线的表达式为y=0.1946x-0.0098,相关系数r=0.99999,R²=0.99998

图 2标准曲线

2.3 重复性测试

将ST3316标准样品稀释浓度为84.0mg/kg的样品进行连续分析，测定结果如表1所示，得到标准偏差0.7480，相对标准偏差（RSD）为1.65%，RSD值在可允许的范围之内。方法的最小检测浓度为8.2mg/kg

表1 ST3316重复性测定结果

样品名称	ST3316（mg/kg)
REP-1	82.4
REP-2	80.4
REP-3	81.7
REP-4	82.8
REP-5	83.7
REP-6	81.5
REP-7	80.2
REP-8	84.1
REP-9	83.6
REP-10	83.0
平均值	82.3
标准偏差	0.7480
RSD	1.65%
最小检测浓度	8.1594

2.4 仪器检出限

配制浓度1mg/kg的ST3316，色谱图ST3316的峰高约为基线噪音的3倍，如图3所示，分析结果为0.98mg/kg,故气相色谱ST3316的仪器检出限为1mg/kg。

图3 ST3316峰高与基线噪音

2.5 回收率测试

取两份苯乙烯装置馏出口样品1#、2#分别加入不同量的ST3316标准样品进行回收率实验，结果如下表所示，回收率分别为106%，106%。

表2 加标回收率

样品	样品ST3316含量mg	加标后理论浓度mg/kg	加标后检测浓度mg/kg	回收率%
1#-1	98.8	283.2	296.0	106
1#-2	98.8	283.2	297.8	106
2#-1	148.5	201.5	208.1	106
2#-2	148.5	201.5	207.6	105