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分光光度法测定牙膏中磷含量的含量方案设计

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2020/08/07
谱绘人生

紫外可见分光光度计（UV）

分光光度法测定牙膏中磷含量的含量方案设计

［摘要］牙膏中的磷元素主要以磷酸盐的形式存在，作为氟的载体，对于改善牙齿健康有着重要的作用，因此寻找一种准确、快速的测定牙膏中磷含量的方法有着重要意义。综合考虑各种方法的优劣，本文用磷钼蓝分光光度法测定牙膏中磷含量。利用硫酸和高氯酸消解样品，后分取5mL样品，在3滴二硝基酚做指示剂的情况下，用氢氧化钠或者硫酸将样品调节为淡黄色后，加入5mL钼锑抗显色剂进行显色30min后，在磷标准溶液浓度为0.0～0.6mg/L的线性范围内进行测定，线性关系为y = 0.7021x + 0.0088，R2 = 0.9991。该方法测定牙膏中磷元素的精密度在1.21%～3.40%之间，准确度在96.5%～102.2%之间。

［关键词］牙膏磷元素分光光度法

1 引言

磷元素主要以磷酸盐的形式存在于自然界中，对于人体健康生长来说，磷元素是一种必不可少的成分，在人体中约占1%，主要集中在人体骨骼和牙齿中。若人体磷元素摄入过量，很可能会出现骨质疏松易碎、牙齿蛀蚀、明显缺钙、精神萎靡不振等现象，甚者出现高磷血症。若人体磷元素缺乏时，会导致牙龈溢脓，同时影响钙元素的吸收，从而引起佝偻病等疾患，还会使人感到虚弱无力、全身疲劳、肌肉酸痛、食欲不振。因此，人体磷元素缺乏或者过量都会危及身体健康，正确的控制磷元素摄入量，就显得非常必要。

人类日常生活用品，牙膏主要是由无机盐、碱和有机化合物组成的混合物。许多牙膏的配方含有钙和磷酸钠，有助于与牙齿轻度摩擦，且能有效美白，磷酸盐常被作为氟载体，以改善牙齿健康，防止牙齿腐坏。因此，在牙膏中磷元素具有重要的作用，如何准确的测定牙膏中磷元素含量有着重要的意义。

现阶段，磷元素的分析方法主要有重量法、容量法、分光光度法、离子色谱法和电感耦合等离子体发射光谱法等。而分光光度法一直以来是磷元素分析的经典方法，且具有对分析仪器及实验环境要求不高、成本较低等优点，基于此，本文选择用磷钼蓝分光光度法测定牙膏中磷元素含量。

2 实验部分

2.1 实验原理

加热后，在硫酸和高氯酸的强氧化作用下，消耗掉牙膏中的有机物组分，使得样品完全分解，磷元素全部转化为磷酸盐后进入溶液体系。在硫酸介质中，生成磷钼杂多酸盐，利用还原剂还原后即可生成磷钼杂多盐，溶液变蓝的程度与其中磷元素含量成正比。

2.2 实验仪器

721型分光光度计（上海精密科学仪器有限公司）、ME204E型电子天平(万分之一)（梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司）、SKML-3-4型智能型电热板（北京中兴伟业仪器有限公司）、其他玻璃器皿。

2.3 标准物质及试剂

GBW(E)083181水中总磷1000mg/L（北京坛墨质检科技有限公司）；硫酸、高氯酸、盐酸、氢氧化钠、0.2%二硝基酚指示剂；

钼锑储存液：将153mL浓硫酸边搅拌边加入约400mL纯净水中，冷却。称取10.0g钼酸铵溶于约约60℃的300 mL纯净水中，冷却。然后将上述硫酸溶液缓缓加入钼酸铵溶液中，再加入100mL 0.5%酒石酸锑钾溶液，最后用水稀释至1L，盛于棕色瓶中，备用。

钼锑抗显色剂：称1.5 g抗坏血酸(C6H8O6，左旋比旋光度+21～22℃分析纯)，溶于100 mL钼锑抗储存液中，该溶液用时现配。

2.4 样品预处理

准确称取待测样品5g（精确至0.0001g）于100mL锥形瓶内，加入10mL浓硫酸、5mL高氯酸，确保加入的酸可以将样品完全淹没，放置过夜。在电热板上100℃加热消解样品，待残渣溶尽，溶液变成无色或者淡黄色后取下，冷却至室温后用纯净水将样品转移至100mL容量瓶中，摇匀。同时做空白试验。

准确移取上述溶液5mL于50mL容量瓶中，加入25mL纯净水，摇匀后加入3滴二硝基酚指示剂，加入氢氧化钠溶液，使得溶液呈现出微黄色，然后加入5mL钼锑抗显色剂，用纯净水定容后摇匀，备用。

2.5 标准溶液配置

将1000mg/L磷标准储备液逐级稀释，得到浓度为5.0mg/L的磷元素标准使用液。分别移取磷元素标准使用液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0mL于50mL容量瓶中，加纯净水至30mL左右，摇匀后加入3滴二硝基酚指示剂，加入氢氧化钠溶液，使得溶液呈现出微黄色，然后加入5mL钼锑抗显色剂，用纯净水定容后摇匀，备用。

2.6 样品测定

在分光光度计710nm波长处，分别测定浓度为0.0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6mg/L的标准工作液的吸光度，以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。分别测定各个样品溶液的吸光度，带入校准曲线的线性方程，计算各个待测样品中磷元素含量。

3 结果与讨论

3.1 显色时间对吸光度的影响

取5只50mL的锥形瓶，分别加入5mg/L的磷标准溶液5mL，按照步骤“2.5”中对溶液进行处理后。在室温下分别放置10min、20min、30min、60min、90min后，在仪器条件下对各溶液的吸光度进行测定，结果如图3-1所示。

图3-1 显色时间与吸光度关系图

从图3-1可以看出，当显色时间在30min时，显色完全，因此选择显色时间为30min。

3.2 钼锑抗显色剂加入量的确定

取5只50mL的锥形瓶，分别加入5mg/L的磷标准溶液5mL，加入纯净水将溶液稀释至30mL左右，加入3滴二硝基酚指示剂，用NaoH溶液和稀硫酸溶液调节pH至溶液刚呈现出微黄色，然后分别加入1mL、2.5mL、5mL、7.5mL、10mL钼锑抗显色剂，摇匀，用蒸馏水稀释至刻度，充分摇匀。在室温条件下，放置30min，在仪器条件下对各溶液的吸光度进行测定，结果如图3-2所示。

图3-2 显色剂加入量与吸光度关系

从图3-2可以看出，当钼锑抗显色剂加入量为5mL时，吸光度最大，因此选择实验中显色剂加入量为5mL。

3.3 校准曲线绘制

在室温条件下，放置30min，用1cm比色皿在分光光度计710nm波长条件下以标准空白溶液为参比，分别测定各浓度溶液的吸光度。以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制校准曲线，见图3-3所示。

图3-3 牙膏中磷测定校准曲线

从图3-3可以看出，在磷标准溶液浓度为0.0～0.6mg/L的线性范围内，线性关系为y = 0.7021x + 0.0088，R2 = 0.9991。

3.4 精密度实验

分别称取黑人、高露牙膏、六必治三种牙膏各6份，按照步骤“2.5”消解样品，在仪器条件下进行测定，计算6次测定结果的相对标准偏差，结果见表3-1所示。

表3-1 精密度实验结果

从表3-1中可以看出，该方法测定牙膏中磷元素的相对标准偏差在1.21%～3.40%之间，说明该方法具有良好的精密度。

3.5 加标回收率实验

分别称取黑人、高露牙膏、六必治三种牙膏各2份，在其中加入100ug/mL的磷标准溶液1mL，按照步骤“2.5”消解样品，在仪器条件下进行测定，计算加标回收率，结果见表3-2所示。

表3-2 加标回收率实验结果

从表3-2可以看出，该方法测定牙膏中磷元素的加标回收率在96.5%～102.2%之间，说明该方法具有良好的准确度。

4 结论

利用硫酸和高氯酸消解样品，后分取5mL样品，在3滴二硝基酚做指示剂的情况下，用氢氧化钠或者硫酸将样品调节为淡黄色后，加入5mL钼锑抗显色剂进行显色30min后，在磷标准溶液浓度为0.0～0.6mg/L的线性范围内进行测定，线性关系为y = 0.7021x + 0.0088，R2 = 0.9991。该方法测定牙膏中磷元素的相对标准偏差在1.21%～3.40%之间，说明该方法具有良好的精密度。该方法测定牙膏中磷元素的加标回收率在96.5%～102.2%之间，说明该方法具有良好的准确度。实验结果表明：该方法是一种准确、简单、快速的测定牙膏中磷元素的方法。

参考文献

【1】施青红, 陈永欣, 叶明立,等. 离子色谱法测定牙膏中的甘油磷酸根含量[J]. 离子交换与吸附, 2005(02):189-192.

【2】牛东, 张凤美, 杨斌. 总磷测定实验中消解液保存时间的研究[J]. 资源节约与环保, 2018(07):43-43.

【3】周川海. 有机肥料中磷、钾的化学测定方法[J]. 农家科技旬刊, 2018(12):281.

【4】王鹏辉, 金留安. 钼蓝分光光度法联合测定铁矿石中磷和二氧化硅[J]. 冶金分析, 2019(03):58-64.

【5】江小剑. 钼酸铵分光光度法测定水体中总磷的探讨[J]. 科技与创新, 2018(09):134-135.

【6】李莹. 钼酸铵分光光度法测定总磷的主要影响因素及解决措施[J]. 节能与环保, 2019(03):68-69.

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qianguiyun1

第1楼2020/08/10

应助达人

论述很充分

0

sdlzkw007

第2楼2020/08/24

应助达人

简单明了，方法成熟

0

﹌后来、听说你比我幸福

第3楼2021/08/05

学到了，谢谢

0

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