仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯
立即体验
当前位置： 仪器社区 >质谱 > 气质联用（GCMS） > 帖子详情

GCMS泄漏检查时需要注意的问题

  • 安平
    2020/08/06
    色谱发烧友
    • 私聊

气质联用（GCMS）

  • GCMS泄漏检查时需要注意的问题





    概述

    GCMS泄漏检查中，原理的认知比较重要。



    作为GCMS工作者，需要特别重视气相色谱-质谱联用仪启动之后的泄漏检查。MS部分的泄漏会影响真空，而真空对于气相色谱-质谱分析而言至关重要。

    不良的真空会使MS系统内待测离子的平均自由程缩短，从而导致分析灵敏度的降低。从仪器的角度来说，真空不良可能会导致硬件污染和寿命缩短（包括真空规、灯丝、电子透镜、质量分析器、电子倍增器等各个部件）；甚至MS不能完成正确的调谐。

    然而GCMS开机稳定数小时之后，对于MS部分是否泄漏的判定，也是GCMS工作者最容易遇到的问题。仪器厂家一般采用水、空气、PFTBA各物质的MS峰强度对应关系来判定系统是否泄漏，各个厂家有自己不同的判定依据。

    死记硬背判定依据是不可取的，关键的是对原理的把握。暂时以Shimadzu的GCMS-QP2020为例来说明这个问题。

    质谱仪是工作在“真空”之下的，所谓的漏气即指外界有空气进入到MS系统之中，那么必然会在GCMS工作站上观测到较强的氧气、氮气（氩气、二氧化碳）信号。问题关键是“较强”的判定。此外MS部分处于不断供给载气的状态下，载气（包括色谱柱）的质量也会对漏气判定带来影响。



    如图1，开启灯丝后，在GCMS工作站的调谐窗口（监视组为水、空气）可以观测到水、氮气、氧气的质谱峰。

    按Shimadzu的判定依据1，m/z=28（氮气）的质谱峰强度大于m/z=18（水）质谱峰强度的2倍，即可能存在泄漏。



    图1 判定依据1



    当判定依据1不满足时，需要再考察判定依据2，即氮气和PFTBA的质谱强度关系。按Shimadzu的判定依据2，m/z=28（氮气）的质谱峰强度大于m/z=69（水）质谱峰强度的2倍，即可能存在泄漏。

    图2 判定依据2





    MS泄漏检查中的常见问题：



    1 氮气峰的绝对强度

    其实在考察各个质谱峰相互关系之前，需要注意的是氮气的绝对强度。如果氮气质谱峰的绝对强度比较小，如图1中只有10000左右，就基本可以判定不漏气了。

    2 氮气峰和氧气峰的强度关系

    根据原理，如果GCMS存在泄漏，必然会同时观测到较强的氧气和氮气信号（强度比例接近1:4）。如果只观测到较强的氮气峰信号，而氧气信号极小，那么肯定不漏气。

    需要考虑较强的氮气信号是否来自载气或者气路，尤其是气路上的净化器。

    3 水峰的强度

    水峰的强度与仪器工作环境有关系，在考察水峰与氮气峰强度关系时，需要予以考虑。

    仪器长时间开机和维护之后再次开机（尤其是维护时，环境湿度较大），水峰强度差异可能会很大。

    4 载气

    载气如果品质较低，含有氮气、氩气等杂质，会对泄露检查带来干扰。尤其是载气中含有空气，就更难以判定。

    如果怀疑载气不良，可以使用提高进样口压力的办法来考察。当进样口压力提高，如果伴随有氮气或氧气峰强度增加的话，很可能是载气不良。

    5 吹扫不足

    怀疑漏气时，将进样口流量设定为较大数值，吹扫若干秒，如果观测到氮气氧气峰的降低，可能是开机吹扫不足，系统管路中尚存有空气。

























相关话题
    +关注 私聊

  • symmacros

    第1楼2020/08/09

    应助达人

    漏气有时候往往难以判断，各家厂商的标准有不一样，确实像安平老师所讲要灵活掌握应用，

0
    +关注 私聊

  • lhl

    第2楼2020/08/11

    应助达人

    深入浅出，条理清晰，果断收藏

0
    +关注 私聊

  • symmacros

    第3楼2020/08/12

    应助达人

    GCMS捡漏有点哲理，原理是关键。

1
0
    +关注 私聊

  • symmacros

    第5楼2020/08/18

    应助达人

    有的人看到到28：32是接近4：1，就认为是漏气，但如果28/69的比例很低，例如2%，那就完全可以的。

0
    +关注 私聊

  • sunshine020

    第6楼2020/08/18

    有无人查看质量数14的峰强直接判断是否漏气？

0
    +关注 私聊

  • symmacros

    第7楼2020/09/02

    应助达人

    请问质量14的峰是什么离子？

    sunshine020(sunshine020) 发表:有无人查看质量数14的峰强直接判断是否漏气？

0
    +关注 私聊

  • 安平

    第8楼2020/09/03

    应助达人

    最好详细说说，这样做的原理是什么呢？

    sunshine020(sunshine020) 发表:有无人查看质量数14的峰强直接判断是否漏气？

0
    +关注 私聊

  • sdlzkw007

    第9楼2020/09/27

    应助达人

    曾经遭遇供应商的气体有问题，氮气（14）的调谐结果是9次方，其他则毫无问题，后来确证是气源纯度的问题，果断更换

    sunshine020(sunshine020) 发表:有无人查看质量数14的峰强直接判断是否漏气？

0
    +关注 私聊

  • 安平

    第10楼2020/09/27

    应助达人

    质量数28的，是氮气吧?

0
近期热榜
热门活动
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐

品牌合作伙伴

岛津
岛津
日立科学仪器
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
日本电子株式会社
丹纳赫
丹纳赫
安捷伦
安捷伦
赛默飞世尔科技
赛默飞世尔科技
普析通用
普析通用
欧波同
欧波同
天美
天美
天瑞仪器
天瑞仪器
德国耶拿
德国耶拿
海能技术
海能技术
马尔文帕纳科
马尔文帕纳科
磐诺科技
磐诺科技
上海仪电科仪
上海仪电科仪
梅特勒托利多
梅特勒托利多
聚光科技
聚光科技
莱伯泰科
莱伯泰科
盛瀚
盛瀚
多宁生物
多宁生物
丹东百特
丹东百特
科哲
科哲
卓立汉光
卓立汉光
屹尧科技
屹尧科技
华谱科仪
华谱科仪
宝德仪器
宝德仪器
优莱博
优莱博
HORIBA
HORIBA
布鲁克核磁
布鲁克核磁
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...