studyen
第3楼2020/08/08
谢谢lhl老师!
样品里都是未知物,样品GC里有十几个杂质,想搞明白是什么,委托第三方机构测的,后端出来的峰匹配出来结果沸点有些500多度。匹配度大部分只有70左右,有些只有50。我们自己只有GC,检测机构GCMS的方法跟我们的方法也不完全一致,很多峰也对不上...
lhl
第5楼2020/08/08
对顺序的话确实也不好对,因为GC一般用N2作载气,而气质用He作载气,柱子可能也不同。不知道气质图分离的效果如何,如果匹配度只有50~70左右,比较大的可能是信号比较小,尝试响应做的大一些;也有可能库不够新,有些新物质没有收录;也有可能有的峰挤在一起了,定性时的离子是两个物质的总离子,要是这个原因,只能是降低流速、柱箱升温速率、换柱子,尽可能分离开些。
安平
第8楼2020/08/08
详细说说具体分析条件为好,大概是什么样品?有图为好。
gcms不是万能的。nist谱库里面仅收录有二十多万种物质,很可能会遇到谱库未收录的物质。
并且很多物质的质谱图相似度比较高,容易误判。例如同系物或某些异构体。
如果要可靠的检索某个色谱峰,需要保证色谱峰的信噪比合适,峰强度过高或者过低都会使得检索结果不可靠。分离度也要足够好。
同一个样品可能需要采用不同的分析灵敏度,多次进样,解决不同浓度组分的定性问题。
还需要采用其他的辅助手段进行定性,例如保留指数,例如手工质谱解析。
保留时间短的组分,如果检索结果分子量比较大,一般是不太可能的。
最好预先大概知道杂质峰的大概范围,在原理上予以排除。例如检索结果中存在Br元素,而样品中不可能含有,即可剔除。