仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

GCMS匹配不出来怎么吧

气质联用(GCMS)

  • 做了GCMS,里面有很多未知峰,跟谱库匹配出来的结果明显不对,有什么解决的办法?
    +关注 私聊
  • 砂锅粥

    第1楼2020/08/08

    应助达人

    峰强度如何,有些峰强度很小的峰“甚至有些是假峰”跟谱库的匹配度很低。如果是真的峰可以提高响应值(减小分流比、增大进样量等)再进行谱库检索对比。

1
    +关注 私聊
  • lhl

    第2楼2020/08/08

    应助达人

    1 噪声大,导致匹配度低。措施:判断时一定要扣除噪声背景。
    2 目标物信号强度低。措施:维护进样口和离子源、提高进样量、减小分流比、使用不分流进样方式、增大检测器电压,设法提高响应。
    3 目标位置可能有两个或者多个峰时间重合或部分重合,导致匹配度低。措施:将判断位置偏移最高点一些,看匹配度是否增加;使用扣减质谱方式,具体操作要看工作站,如果是岛津的,可参考https://bbs.instrument.com.cn/topic/7171483;如是已知物,可以通过检索特征碎片来判断峰的位置。
    4 合成的新物质,在库中没有,匹配度低。

1
    +关注 私聊
  • studyen

    第3楼2020/08/08

    谢谢lhl老师!

    样品里都是未知物,样品GC里有十几个杂质,想搞明白是什么,委托第三方机构测的,后端出来的峰匹配出来结果沸点有些500多度。匹配度大部分只有70左右,有些只有50。我们自己只有GC,检测机构GCMS的方法跟我们的方法也不完全一致,很多峰也对不上...

    lhl(lhl8595) 发表:1 噪声大,导致匹配度低。措施:判断时一定要扣除噪声背景。
    2 目标物信号强度低。措施:维护进样口和离子源、提高进样量、减小分流比、使用不分流进样方式、增大检测器电压,设法提高响应。
    3 目标位置可能有两个或者多个峰时间重合或部分重合,导致匹配度低。措施:将判断位置偏移最高点一些,看匹配度是否增加;使用扣减质谱方式,具体操作要看工作站,如果是岛津的,可参考https://bbs.instrument.com.cn/topic/7171483;如是已知物,可以通过检索特征碎片来判断峰的位置。
    4 合成的新物质,在库中没有,匹配度低。

0
    +关注 私聊
  • fjj1989

    第4楼2020/08/08

    应助达人

    什么样品?什么行业的?

0
    +关注 私聊
  • lhl

    第5楼2020/08/08

    应助达人

    对顺序的话确实也不好对,因为GC一般用N2作载气,而气质用He作载气,柱子可能也不同。不知道气质图分离的效果如何,如果匹配度只有50~70左右,比较大的可能是信号比较小,尝试响应做的大一些;也有可能库不够新,有些新物质没有收录;也有可能有的峰挤在一起了,定性时的离子是两个物质的总离子,要是这个原因,只能是降低流速、柱箱升温速率、换柱子,尽可能分离开些。

    studyen(studyen) 发表: 谢谢lhl老师!

    样品里都是未知物,样品GC里有十几个杂质,想搞明白是什么,委托第三方机构测的,后端出来的峰匹配出来结果沸点有些500多度。匹配度大部分只有70左右,有些只有50。我们自己只有GC,检测机构GCMS的方法跟我们的方法也不完全一致,很多峰也对不上...

2
    +关注 私聊
  • studyen

    第6楼2020/08/08

    原料药,赖诺普利

    fjj1989(v3128295) 发表:什么样品?什么行业的?

0
    +关注 私聊
  • studyen

    第7楼2020/08/08

    多谢lhl老师解答

    lhl(lhl8595) 发表: 对顺序的话确实也不好对,因为GC一般用N2作载气,而气质用He作载气,柱子可能也不同。不知道气质图分离的效果如何,如果匹配度只有50~70左右,比较大的可能是信号比较小,尝试响应做的大一些;也有可能库不够新,有些新物质没有收录;也有可能有的峰挤在一起了,定性时的离子是两个物质的总离子,要是这个原因,只能是降低流速、柱箱升温速率、换柱子,尽可能分离开些。

0
    +关注 私聊
  • 安平

    第8楼2020/08/08

    应助达人

    详细说说具体分析条件为好,大概是什么样品?有图为好。

    gcms不是万能的。nist谱库里面仅收录有二十多万种物质,很可能会遇到谱库未收录的物质。
    并且很多物质的质谱图相似度比较高,容易误判。例如同系物或某些异构体。

    如果要可靠的检索某个色谱峰,需要保证色谱峰的信噪比合适,峰强度过高或者过低都会使得检索结果不可靠。分离度也要足够好。

    同一个样品可能需要采用不同的分析灵敏度,多次进样,解决不同浓度组分的定性问题。

    还需要采用其他的辅助手段进行定性,例如保留指数,例如手工质谱解析。

    保留时间短的组分,如果检索结果分子量比较大,一般是不太可能的。

    最好预先大概知道杂质峰的大概范围,在原理上予以排除。例如检索结果中存在Br元素,而样品中不可能含有,即可剔除。

1
    +关注 私聊
  • Insm_1601ffa9

    第9楼2020/08/09

    叠加色谱图,先找出好找的目标,然后慢慢找

0
    +关注 私聊
  • 时光左岸L

    第10楼2020/08/10

    如果是安捷伦的仪器,会有一个未知物检测的分析工作站,选定NIST谱库检索,设定一个匹配度,会自动匹配的

0
查看更多
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...